Cтраница 2
Бензольный раствор, не высушивая, перегоняют из небольшой колбы. Сначала отгоняется бензол с небольшим количеством воды. Когда весь бензол отгонится, перегонку прерывают, отъединяют холодильник и перегоняют дифенилметан без холодильника, вставив конец трубки перегонной колбы непосредственно в приемник, погруженный в чашку с холодной водой. Если продукт окрашен или не застывает нацело при охлаждении, его следует перегнать еще раз, прибавив 2 - 3 маленьких кусочка металлического натрия. Еще более чистый продукт получается при перегонке в вакууме. [16]
Бензольный раствор из обеих воронок сливают в круглодонную колбу на 50 мл, споласкивая воронки 8 мл бензола; затем раствор отгоняют на роторном испарителе при 30 С. После удаления бензола остаток в колбе растворяют в 8 мл изооктана и количественно переносят в хроматографическую колонку. Раствору дают почти полностью впитаться в силикагель, затем колонку доверху заполняют элюентом ( изооктаном, насыщенным нитрометаном) и для его подачи подключают микронасос. [17]
Бензольный раствор фильтруют для удаления осадка; фильтрат собирают в мерную колбу с притертой пробкой. Содержимое мерной колбы доводят до метки чистым бензолом и для последующего определения содержания нефти отбирают пипеткой 50 - 100 мл и переводят в предварительно взвешенную тарированную широкогорлую колбу. [18]
Бензольный раствор разбавляют, для чего к нему приливают еще 100 мл горячего бензола и переносят в 1-литровую делительную воронку. Здесь раствору дают охладиться до тех пор, пока его температура не будет несколько превышать комнатную, а затем прибавляют в делительную воронку 200 мл эфира, используя небольшие порции его для ополаскивания реакционной колбы. Обычно на этой стадии образуется эмульсия, которую разрушают медленным фильтрованием через воронку Бюхнера. Затем эфир отгоняют, а бензольный раствор концентрируют приблизительно до 300 мл, для чего бензол отгоняют в вакууме. Фильтрат и промывные растворы концентрируют перегонкой в вакууме до объема, равного примерно 150 мл, а затем охлаждают, как и при первой кристаллизации. Маточный и промывные растворы подвергают дальнейшей концентрации до объема 75 мл, после чего остаток охлаждают, выделившиеся кристаллы отфильтровывают, промывают двумя порциями холодного бензола по 10 мл и сушат. В результате этой операции получается дополнительно 2 - 5 г вещества. [19]
Бензольный раствор выпаривают и определяют в нем холестерин, как описано раньше. Если содержание меньшее - ошибка больше. [20]
Бензольный раствор имеет следующий состав ( в вес. [21]
Бензольный раствор промывают 1 % - ной соляной кислотой ( 50 мл), сушат в течение короткого времени над 20 г безводного сернокислого натрия, после чего фильтруют в специальную колбу Клайзена емкостью 250 мл и перегоняют в вакууме. [22]
Бензольный раствор при охлаждении затвердевает в кашеобразную массу. Последнюю отсасывают и сушат в вакуум-эксикаторе над парафиновыми стружками. Продукт перекристаллизовывают из воды. На каждый грамм вещества требуется 37 мл воды. Вещество растворяют в воде при 55, раствор 10 мин обрабатывают активированным углем, фильтруют. [23]
Бензольный раствор помещают в 5-литровую колбу и отгоняют 3 - 3 5 л бензола, а оставшейся жидкости дают охладиться. [24]
Бензольный раствор упаривают приблизительно до объема 30 мл, пользуясь при этом трехшариковой колонкой Снайдера. [25]
Бензольный раствор PSC13 в колбе, снабженный холодильником, мешалкой и капельной воронкой, помещают в ледяную баню. Затем при размешивании медленно ( более 15 мин) по каплям добавляют рассчитанное количество алкоголята натрия в избытке спирта, после чего размешивание продолжают еще 15 мин. [26]
Бензольный раствор, не высушивая, перегоняют из небольшой колбы. Сначала отгоняется бензол с небольшим количеством воды. Когда весь бензол отгонится, перегонку прерывают, отъединяют холодильник и перегоняют дифенилметан без холодильника, вставив конец трубки перегонной колбы непосредственно в приемник, погруженный в чашку с холодной водой. Если продукт окрашен или не застывает нацело при охлаждении, его следует перегнать еще раз, прибавив 2 - 3 маленьких кусочка металлического натрия. Еще более чистый продукт получается при перегонке в вакууме. [27]
Бензольный раствор 1 г 3-грег-бутил - 1 5-бис ( и-нитрофенил) формазана и 1 г тетра-га-толилгидразина оставляют при 30 С на 1 день, затем к нему добавляют 1 г тетра-и-толилгидр-азина и реакционную массу нагревают 30 мин при 45 С. Полученную смесь упаривают в вакууме при температуре бани ниже 30 С, и кристаллизующийся остаток обрабатывают лигроином. [28]
Бензольный раствор отфильтровывают, твердый остаток, состоящий из Agl, AgCN и Ge ( CN) 4, многократно промывают бензолом и затем в течение 3 - 4 ч обрабатывают диоксаном при комнатной температуре, постоянно перемешивая. Диоксановый раствор отфильтровывают от Ag. Ge ( CN) 4 остается в виде белого порошка. [29]
Дисперсность и выход сажи.| Выход смолистых продуктов. [30] |