Cтраница 1
Бензольный раствор сушат над 10 г безводного сульфата натрия в течение 12 часов, отфильтровывают от сульфата натрия, переносят в перегонную колбу емкостью 100 мл с дефлегматором и отгоняют бензол, нагревая колбу на водяной бане. [1]
Бензольный раствор сушат поташом и упаривают, остаток перегоняют в вакууме. [2]
Бензольный раствор сушат 15 мин. [3]
Продукт реакции отмывают водой от спирта, одновременно добавляют бензол до растворения выпадающего при охлаждении осадка, бензольный раствор сушат хлористым кальцием и отгоняют часть бензола до остатка 125 - 150 мл раствора. Эти 14 г продукта перекристаллизовывают из 130 мл бензола. [4]
Если образовалась эмульсия, то ее разрушают подкислением соляной кислотой, после чего жидкость хорошо расслаивается. Бензольный раствор сушат и фракционируют или, лучше, перегоняют с водяным паром. В последнем случае верхний слой переносят в 1-литровую колбу Клайзена; колбу помещают в масляную баню ( примечание 3) и отгоняют бензол. После этого начинают пропускать пар; после отгонки бензола начинает перегоняться п-бромдифенил. Продукт застывает в приемнике и частично в холодильнике. [5]
Охлажденную реакционную смесь промывают 10 мл воды и 15 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия. Бензольный раствор сушат, упаривают при пониженном давлении и остаток перекристаллизовывают из смеси этилацетата и петро-лейного эфира. [6]
Остаток темно-коричневого цвета извлекают бензолом. Бензольный раствор сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а остаток фракционируют в вакууме, собирают фракцию 185 - 190 при 3 5 мм рт. ст. в виде желто-коричневого масла. Продукт дистиллируют в вакууме второй раз. [7]
В колбу на 100 - 150 мл берут навеску смолы 3 - 7 г ( в зависимости от предполагаемого содержания в ней фенолов), растворяют в бензоле так, чтобы объем бензольного раствора не превышал 40 мл. Бензольный раствор сушат прокаленным сульфатом натрия 1 час, затем фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбочку и промывают фильтр бензолом, который фильтруют туда же. [8]
В колбу на 100 - 150 мл берут навеску смолы 3 - 7 г ( в зависимости от предполагаемого содержания в ней фенолов), растворяют в бензоле так, чтобы объем бензольного раствора не превышал 40 мл. Бензольный раствор сушат прокаленным сульфатом натрия 1 час, затем фильтруют через бумажный фильтр в коническую колбочку и промывают фильтр бензолом, который фильтруют туда же. [9]
Охлажденную реакционную смесь промывают Ш мл воды и 15 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия. Бензольный раствор сушат, упаривают при пониженном давлении и остаток перекристаллнзовывают из смеси этилацетата и петрр-лейпого эфира. [10]
В четырехгорлую круглодонную колбу емкостью 250 мл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают смесь 13 9 г ( 0 2 моля) солянокислого гидроксиламина и 24 0 г ( 0 019 моля) 1-метил - 4-формилпиперидина ( прим. Затем перемешивают при комнатной температуре 4 ч, дважды экстрагируют бензолом порциями по 100 мл и бензольный раствор сушат сернокислым магнием. Бензол отгоняют, остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 120 - 12171 мм. [11]
Реакция между дитиокислотой ( I) и нитрилом акриловой кислоты, взятых в эквимолекулярном количестве, начинается при температуре - 15 С и сопровождается постепенным разогреванием реакционной смеси до 40 - 57 С. После выдерживания реакционной массы в этом температурном интервале в течение часа добавляют бензол, промывают раствором соды, бензольный раствор сушат над сульфатом магния. После удаления части растворителя продукт ( П) кристаллизу-ется. [12]
Растворитель отгоняют, к остатку добавляют 50 мл воды и подкисляют соляной кислотой до кислой реакции на конго. Затем водный раствор дважды промывают 50 мл эфира, подщелачивают гидроокисью натрия и экстрагируют 100 мл бензола. Бензольный раствор сушат безводным сернокислым магнием, отгоняют растворитель ( прим. [13]
Полученное производное пропиофенона ( 0 2 г) дегидратируют нагреванием в течение 30 мин. Смесь разбавляют водой и продукт реакции экстрагируют бензолом. Бензольный раствор сушат поташом и упаривают досуха. [14]
Опыты проводят в пробирке емкостью 150 мл, которую предварительно очищают концентрированной азотной кислотой и укрепляют на валу, вращение которого влечет за собой вращение пробирки вокруг оси, проходящей через середину пробирки. Вязкий, рсзиноподобный коагулят разделяют на небольшие куски для удаления кислоты и растворяют в бензоле, содержащем фенил - [ 3-пафтиламин в количестве, равном 2 % от веса сополимера. Бензольный раствор сушат хлористым кальцием и очищают полимер несколькими осаждениями из бензола метиловым спиртом. [15]