Cтраница 2
Через 5 мин к раствору добавляют 6 мл 1 М раствора гидроксида калия и 2 мл свежеприготовленного насыщенного раствора сульфита натрия и выдерживают 5 мин. После этого пробу переносят в электролизер, продувают азотом 5 мин и полярографируют. [16]
При анализе киновари или проб, содержащих ртуть, теллур также переосаждают; для этого перед добавлением 20 мл насыщенного раствора сульфита натрия прибавляют 6 мл насыщенного раствора трилона Б для связывания ртути и прочный комплекс. [17]
Вспомогательными растворами являются раствор серной кислоты ( 1: 3), 2 % - ный раствор перманганата калия, насыщенный раствор сульфита натрия и 10 % - ный раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты. [18]
Безводный сульфит натрия до настоящего времени получают в промышленности только с использованием мокрых способов, которые основаны либо на получении насыщенного раствора сульфита натрия с последующей кристаллизацией из него безводной соли при повышении температуры до 95 - 100 С, либо на получении сульфитной суспензии при практически изотермическом процессе нейтрализации раствора гидросульфита натрия твердой кальцинированной содой. [19]
После перемешивания колбу ставят на водяную баню, раствор нагревают до 60, затем охлаждают, прибавляют к нему 5 мл насыщенного раствора сульфита натрия, разбавляют водой до метки, тщатель но перемешивают и колориметрируют через 20 мин. [20]
Растворяют 10 г хлорида аммония в 20 мл дистиллированной воды, прибавляют 20 мл 25 % - ного аммиака, 20 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 мл 1 % - ного раствора желатина и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой. [21]
Для определения растворимых соединений сурьмы к 2 - 10 мл сточной воды добавляют концентрированную хлороводородную кислоту, чтобы получился 2 М раствор, и осторожно добавляют насыщенный раствор сульфита натрия ( из расчета на 1 мл хлороводородной кислоты 0 3 мл раствора Na2S) и кипятят 4 - 5 мин. Затем охлаждают под струей холодной воды, добавляют равный объем дистиллированной воды и фильтруют через приготовленный фильтр. Снимают фильтр с пробой и помещают в прободержатель прибора для измерения. [22]
Для определения растворимых соединений сурьмы к 2 - 10 мл сточной воды добавляют концентрированную хлороводородную кислоту, чтобы получился 2 М раствор, и осторожно добавляют насыщенный раствор сульфита натрия ( из расчета на I мл хлороводородной кислоты 0 3 мл раствора Na2S) и кипятят 4 - 5 мин. Затем охлаждают под струей холодной воды, добавляют равный объем дистиллированной воды и фильтруют через приготовленный фильтр. Снимают фильтр с пробой и помещают в прободержатель прибора для измерения. [23]
Но так как образование сульфита натрия, как и пиросульфита, идет в присутствии влаги, то максимальной температурой для этой реакции должна быть температура кипения насыщенного раствора сульфита натрия. [24]
В другую пробирку наливают 2 5 мл дистиллированной воды, прибавляют те же реактивы, какие были введены в первую пробирку, и затем по каплям вливают насыщенный раствор сульфита натрия до обесцвечивания. После этого такое же точно количество капель раствора сульфита натрия вводят в первую пробирку. [25]
Затем пробу в колбе нейтрализуют, если это необходимо, раствором аммиака по метиловому оранжевому, прибавляют 10 мл фона, 1 мл раствора желатина и 1 мл насыщенного раствора сульфита натрия, доводят объем до метки дистиллированной водой и содержимое колбы перемешивают. Через несколько минут часть раствора переводят в полярографический сосуд и при подходящей чувствительности записывают полярограмму в области от - 0 4 до - 0 8 в по отношению к потенциалу донной ртути и по калибровочной кривой находят содержание кадмия. [26]
Из нейтральных и щелочных растворов кислород удаляют, прибавляя к раствору небольшое количество твердого сульфита натрия ( 0 5 - 1 0 г на 20 мл раствора) или несколько миллилитров свежеприготовленного насыщенного раствора сульфита натрия. Кислород восстанавливается в зависимости от состава раствора через 2 - 10 мин. [27]
Из нейтральных или щелочных растворов кислород можно удалять, прибавляя к раствору небольшое количество твердого сульфита натрия ( 0 5 - 1 0 г на 20 мл) или несколько миллилитров свежеприготовленного насыщенного раствора сульфита натрия; в этих условиях ион сульфита на капельном ртутном электроде не восстанавливается. Восстановление кислорода, в зависимости от состава раствора, протекает в течение 2 - 10 мин. [28]
Плав, полученный после конца операции, еще в жидком состоянии вносится в воду в аппарате, носящем название гасителя, где после некоторого охлаждения можно наблюдать разделение на два слоя: внизу насыщенный раствор сульфита натрия, вверху - фенолят. Эти слои могут быть разделены. Сульфит, после того как он кристаллизуется, может быть употреблен, как сказано, для нейтрализации кислот сульфомассы, фенолят же подкислен, до выделения фенола в свободном состоянии, образующимся сернистым ангидридом. [29]
В пять мерных колб по 50 мл помещают соответственно 0 5 мл, 1 мл, 1 5 мл, 2 млн 2 5 мл стандартного раствора определяемого элемента, 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель раствора желатины и доводят раствор до метки аммиачной буферной смесью. Через 10 мин приступают к снятию полярограмм, начиная с более концентрированного раствора. Подбирают такую чувствительность прибора, чтобы высота волны определяемого элемента была максимальной. Подпрограммы остальных растворов снимают, не меняя чувствительности прибора. Затем приступают к снятию полярограммы раствора. Для этого к испытуемому раствору в колбе на 50 мл прибавляют 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель желатины, раствор доводят фоном до метки и через 10 мин приступают к снятию полярограммы в тех же условиях. Измеряют высоты волн полученных полярограмм и строят градуировочный график зависимости высоты волны от концентрации анализируемого элемента. По графику находят содержание анализируемого элемента. [30]