Насыщенный раствор - сульфит - натрий
Cтраница 4
Фильтрат, полученный при отделении от ртути ( см. разд. III, И, 2), кипятят 10 - 20 минут с 25 мл насыщенного раствора сульфита натрия; при этом желтый раствор обесцвечивается с осаждением теллура. Кипячение продолжают до коагуляции осадка, затем разбавляют раствор до 250 мл и снова кипятят с небольшой порцией сульфита. Осадку дают осесть, отфильтровывают через тигель с пористым дном, промывают горячей водой, спиртом и эфиром; сушат короткое время и взвешивают. [46]
В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 20 мл пробы. Добавляют 1 5 мл фона, перемешивают и оставляют на 3 млн. Затем прибавляют 1 5 мл насыщенного раствора сульфита натрия и 0 5 мл раствора желатины. Объем раствора доводят до метки и перемешивают. Через 5 мин часть раствора переносят в полярографическую ячейку. Пропускают азот в течение 5 мин и регистрируют полярографическую кривую с использованием чувствительности в пределах от - 0 0 до - 1 4 В по отношению к потенциалу донной ртути. [47]
 |
Прибор для определения галогенов по методу Гроте - Крекелера. [48] |
Пространство над фильтрующей пластинкой также на две трети заполнено шариками. Поглотительную жидкость, находящуюся в приемнике и состоящую из 10 % - ного раствора соды и нескольких миллилитров насыщенного раствора сульфита натрия, распределяют пополам в этих двух частях приемника. [49]
 |
Шкала стандартов. [50] |
Во все пробирки проб и шкалы добавляют по 0 5 мл соляной кислоты ( 1: 3) и 0 5 мл 10 % раствора уксусной кислоты, взбалтывают, приливают по 1 мл 10 % раствора молибдата аммония, снова взбалтывают и оставляют на 15 мин. По истечении этого времени добавляют по 0 5 мл 10 % раствора виннокаменной кислоты, взбалтывают и оставляют на 5 мин, затем приливают по 1 мл насыщенного раствора сульфита натрия, взбалтывают и ставят на 5 мин на водяную баню, нагретую до 70 С. Через 5 мип пробирки охлаждают и сравнивают интенсивность окраски проб со шкалой стандартов. [51]
Страницы: 1 2 3 4