Насыщенный раствор - сульфит - натрий
Cтраница 3
В пять мерных колб по 50 мл помещают соответственно 0 5мл, 1 мл, 1 5 мл, 2 мл и 2 5 мл стандартного раствора определяемого элемента, 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель и 1 % - ного раствора желатины и доводят раствор до метки аммиач ной буферной смесью. Через 10 мин приступают к снятию полярограмм, начиная с более концентрированного раствора. Подбирают такую чувствительность прибора, чтобы высота волны определяемого элемента была максимальной. Полярограммы остальных растворов снимают, не меняя чувствительности прибора. Затем приступают к снятию полярограммы раствора. Для этого к испытуемому раствору в колбе на 50 мл прибавляют 2 мл насыщенного раствора сульфита натрия, 10 капель 0 1 % - ной желатины, раствор доводят фоном до метки и через 10 мин приступают к снятию полярограммы в тех же условиях. Измеряют высоты волн полученных полярограмм и строят градуировочныи график зависимости высоты волны от концентрации анализируемого элемента. По графику находят содержание анализируемого элемента. [31]
Насыщенный раствор сульфита натрия, получаемый в реакторе, должен быть нагрет до 38 - 40 С. Если температура поддерживается выше или ниже указанного предела, то часть сульфита натрия выпадает из раствора в осадок. При повышенной температуре в осадок выпадает безводный сульфит натрия, при пониженной температуре - семиводный сульфит натрия. В результате увеличиваются потери сульфита натрия с осадками, что вызывает повышение расходных норм по сырью. [32]
Остановку кристаллизатора производят следующим образом. Прекращают подачу насыщенного раствора сульфита натрия, не останавливая вращения кристаллизатора и не прекращая подачу воздуха вентилятором. Имеющийся в кристаллизаторе раствор продолжают охлаждать: выделяющиеся кристаллы при вращении кристаллизатора передвигаются к выходному концу, откуда их вычерпывают. После этого выключают вентилятор, подающий воздух, и останавливают кристаллизатор выключением электромотора, приводящего его в движение. [33]
Летучее вещество, полученное при нагревании реакционной смеси до 160 - 170 С, пропускают через раствор брома в хлороформе, охлаждаемый льдом. Раствор промывают водным насыщенным раствором сульфита натрия для удаления избытка брома. Слой хлороформа высушивают и отгоняют растворитель. Остаток бромистого изобутилена перегоняют при 149 С / 747 мм и получают 27 г ( 0 128 моля) целевого продукта. [34]
 |
Шкала стандартов для определения глицидного спирта. [35] |
По 2 мл пробы из каждого поглотительного сосуда переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 0 2 мл концентрированной серной кислоты и по 0 3 мл раствора перйодата калия, перемешивают и оставляют на 30 мин. Затем по каплям добавляют насыщенный раствор сульфита натрия до исчезновения окраски выделившегося йода. К бесцветным растворам добавляют по 2 5 мл раствора хро-мотроповой кислоты ( или ее соли) и нагревают 30 мин на кипящей водяной бане. К охлажденным растворам прибавляют по 3 мл дистиллированной воды, перемешивают и через 5 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 1 см при 574 нм по сравнению с контролем, который готовят аналогично-пробам. [36]
В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 20 мл первоначальной или соответственно разбавленной пробы. Затем прибавляют 1 5 мл насыщенного раствора сульфита натрия и 0 5 мл раствора желатина. Объем раствора доводят до метки и перемешивают. Через 5 мин часть раствора переливают в полярографический сосуд. Пропускают через жидкость азот в течение 5 мин и регистрируют полярографическую кривую с применением подходящей чувствительности в пределах от - 0 6 до - 1 4 в по отношению к потенциалу донной ртути. По калибровочной кривой находят содержание иодид-ионов. [37]
Электролит обладает высокой рассеивающей способностью и позволяет получить легко полируемые мелкокристаллические осадки. Для приготовления сульфитного электролита к насыщенному раствору сульфита натрия добавляют расчетное количество азотнокислого серебра. [38]
К 2 - - 5 лм [ исследуемого раствора, содержащего 1 0 - 1 5 мг ртути, сурьмы или мышьяка, приливают 15 мл индифферентного электролита. Для удаления кислорода добавляют 5 мл насыщенного раствора сульфита натрия и доводят объем водой до 25 мл, перемешивают и заливают в электролизер. Полярографирование ртути, сурьмы и мышьяка проводят в интервале потенциалов от - 0 8 до - 1 9 в ( нас. [39]
В микропробирке слегка подщелачивают одной каплей аммиака каплю анализируемого раствора; осторожно доводят до температуры кипящей водяной бани, после чего прибавляют по каплям желоый полисульфид аммония до тех пор, пока сначала образовавшийся осадок снова не растворится. После этого прибавляют 5 - 6 капель насыщенного раствора сульфита натрия и нагревают 15 мин. [40]
 |
Поглотитель него исследуемый газ со скоростью 100 - с пористой пластин - 120 Л / час. [41] |
Стандартный водный раствор двуокиси серы, содержащий 0 01 мг SO2 в 1 мл. Насыщают дестиллированную воду газообразной двуокисью серы, получая последнюю разложением насыщенного раствора сульфита натрия концентрированной серной кислотой. В полученном растворе определяют содержание SOz иодометрическим методом. [42]
В пробирку с пробкой вносят пипеткой 2 - 3 мл испытуемого раствора, приливают 2 мл дистиллированной воды и 2 мл серной кислоты плотн. После этого к раствору приливают по каплям ( до обесцвечивания) насыщенный раствор сульфита натрия, 0 3 мл раствора хромотроповой кислоты и после перемешивания осторожно добавляют 2 мл концентрированной серной кислоты. Закрывают пробирку и выдерживают 30 мин на кипящей водяной бане. Содержание метилового спирта в пробе ( в мг) находят по калибровочному графику. [43]
Отгоны соединяют и переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят дистиллированной водой до метки. Встряхивают и оставляют на 10 мин, после чего прибавляют по каплям столько насыщенного раствора сульфита натрия, сколько добавляли его при работе с эталонными растворами; точно так же прибавляют раствор динатриевой соли хромотроповой кислоты и серную кислоту. Выдержав раствор 30 мин на кипящей водяной бане, после охлаждения измеряют его оптическую плотность, как указано выше. [44]
На испытание берут 2 5 мл полученной жидкости, приливают последовательно 1 мл серной кислоты ( 1: 3) и 0 5 мл 2 % - ного раствора перманганата калия. Встряхивают, дают выдержку 10 мин, а затем приливают столько же капель насыщенного раствора сульфита натрия, сколько вводилось в пробирки с эталонами. [45]
Страницы: 1 2 3 4