Cтраница 2
При синтезе тетраметилендиоксидитиосульфата в трехгорлую круг-лодонную колбу емкостью 2 л с обратным холодильником, мешалкой и капельной воронкой помещали 248 г гипосульфита и добавляли 150 мл воды, размешивали 10 мин и к полученному насыщенному раствору гипосульфита через капельную воронку в течение 40 мин при перемешивании добавляли 238 г ( 1 5 моль) а а - дихлордиметилового эфира этиленгликоля. Реакция велась при охлаждении колбы ледяной водой и при перемешивании после добавления всего количества хлорэфира еще 20 мин. [16]
Для очистки от фосфора 1 кг препарата растворяют в 1110 мл воды и нагревают до комнатной температуры. Полученный насыщенный раствор нагревают до 60 С, прибавляют 10 мл 0 1 М раствора железо-аммонийных квасцов и аммиака до слабого запаха и оставляют на ночь. Осадок гидрата окиси железа, с которым соос аждается примесь фосфата, отфиль - тровывают через плотный фильтр. [17]
К растертому в порошок молибдату аммония или натрия прибавляют концентрированную серную кислоту и смесь интенсивно взбалтывают. Полученный насыщенный раствор сливают с осадка. При стоянии реактив Фреде может изменять окраску. [18]
Вычисленное количество соды поместить в стакан и растворить в возможно малом количестве горячей воды. Полученный насыщенный раствор соли нейтрализовать небольшими порциями разбавленной серной кислоты ( осторожно. [19]
При этом на дне цилиндра должно остаться немного жидкого брома, что укажет на насыщенность раствора. Полученный насыщенный раствор брома осторожно переливают в склянку с притертой пробкой и хранят в вытяжном шкафу. [20]
Растворяют 5 г ( без нагревания) в небольшом количестве воды. Полученный насыщенный раствор переносят в фарфоровую чашку и небольшими порциями вносят рассчитанное по реакции количество цинковой пыли. Реакционную смесь осторожно нагревают на водяной бане, помешивая стеклянной палочкой, до обесцвечивания раствора. Бюхнера, сушат между листами фильтровальной бумаги и взвешивают. [21]
Растворяют 5 г CuSO4 - 5H2O ( без нагревания) в небольшом количестве воды. Полученный насыщенный раствор переносят в фарфоровую чашку и небольшими порциями вносят рассчитанное по реакции количество цинковой пыли. Реакционную смесь осторожно нагревают на водяной бане, помешивая стеклянной палочкой, до обесцвечивания раствора. [22]
Вычисленное количество гидрохлорида семикарбазона растворяют в минимальном объеме воды, добавляют равное весовое количество ацетата натрия, тщательно растирают и обрабатывают небольшим количеством спирта. Полученный насыщенный раствор ацетата семикарбазида отделяют от осадка хлорида калия отсасыванием и добавляют к нему исследуемое вещество. [23]
Для получения более чистого препарата растворяют 10 г Н3Р03 в 3 5 мл воды. В полученный насыщенный раствор высыпают оставшиеся 53 г Н3Р03, тщательно перемешивают, затем кристаллы отсасывают на воронке Бюхпера и переносят их в банку с притертой пробкой. [24]
Для получения более чистого препарата растворяют 10 г Н3Р03 в 3 5 мл воды. В полученный насыщенный раствор высыпают оставшиеся 53 г Н3РО3, тщательно перемешивают, затем кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и переносят их в банку с притертой пробкой. [25]
Для получения более чистого препарата растворяют 10 г Н3Р03 в 3 5 мл воды. В полученный насыщенный раствор высыпают оставшиеся 53 г Н3Р03, тщательно перемешивают, затем кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера и переносят их в банку с притертой пробкой. [26]
Далее раствор упаривают на водяной бане при 80 С до сиропообразного состояния ( для удаления HN03 и окислов азота), добавляют 200 мл воды и снова упаривают до появления кристаллической пленки. К полученному насыщенному раствору Fe2 ( S04) 3 приливают 150 мл воды и горячий отфильтрованный раствор 32 г ( NH4) 2S04 ( техн. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой, медленно охлаждают до 0 С и выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. [27]
Далее раствор упаривают на водяной бане при 80 С до сиропообразного состояния ( для удаления HN03 и окислов азота), добавляют 200 мл воды н снова упаривают до появления кристаллической пленки. К полученному насыщенному раствору Fe2 ( SO4) 3 приливают 150 мл воды и горячий отфильтрованный раствор 32 г ( NH4) 2SO4 ( техн. Смесь тщательно перемешивают стеклянной палочкой, медленно охлаждают до 0 С и выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера. [28]
Начиная с этого момента введение пара воды в систему вызывает образование насыщенного раствора, и давление пара остается постоянным, пока вся соль не перейдет в жидкую фазу. При дальнейшем введении пара в систему полученный насыщенный раствор, поглощая пар, делается ненасыщенным. [29]
Начиная с этого момента введение пара воды в систему вызывает образование насыщенного раствора, и давление пара остается постоянным, пока вся соль не перейдет в жидкую фазу. При дальнейшем введении пара в систему полученный насыщенный раствор поглощая пар, делается ненасыщенным. [30]