Cтраница 2
По окончании выпаривания колбу снимают с водяной бани и в еще горячий раствор приливают необходимое количество метилового спирта для растворения не вошедшего в реакцию бальзама, а также для осаждения из раствора резината родия. Раствору дают хорошо отстояться и осторожно, не взмучивая осадка, сливают верхнюю жидкость, не содержащую родия, в бутыль, а осадок - в отдельную банку, где его обрабатывают метиловым спиртом. [16]
Приливают 14 мл концентрированной серной кислоты в 60 мл воды и в еще горячий раствор добавляют 1 г порошка молибдата аммония. Перемешивают до растворения, охлаждают и разбавляют до 100 мл водой. Приготовляют свежий раствор перед использованием. [17]
Фильтрат, соединенный с промывными водами, снова упаривают до 300 мл и к еще горячему раствору прибавляют 40 г твердой поварен-н о и сол и. После стояния в течение ночи отсасывают образовавшийся осадок и три раза промывают порциями по 20 мл полунасыщенным раствором поваренной соли - ( смесь равных объемов насыщенного раствора и воды), при этом поступают так же, как в случае первого осадка. [18]
Фильтрат, соединенный с промывными водами, снова упаривают до 300 мл ц к еще горячему раствору прибавляют 40 s твердой поваренной соли. После стояния в течение ночи отсасывают образовавшийся осадок и три раза промывают порциями по 20 мл полунасыщенным раствором поваренной соли ( смесь равных объемов насыщенного раствора и воды), при этом поступают так же, как в случае первого осадка. [19]
Для получения мононитроэфиров - из соединений, аналогичных о-нитро-хлорбензолу илЯ 2 5-дибромнмтробензолу, к еще горячему раствору фенолята сразу прибавляют 1 моль соответствующего иитрогалоидолроизводного и массу тщательно перемешивают. Затем реакционную смесь нагревают с коротким воздушным холодильником в течение 3 - 4 час. [20]
Для получения мононитроэфиров - из соединений, аналогичных о-нитро-хлорбензолу илЯ 2 5-дибромнитробензолу, к еще горячему раствору фенолята сразу прибавляют 1 моль соответствующего иитрогалоидолроизаодного и массу тщательно перемешивают. Затем реакционную смесь нагревают с коротким воздушным холодильником в течение 3 - 4 час. [21]
Для получения хлористоводородной соли бутилродамина Б остаток после отгонки бромистого бутила и бутилового спирта растворяют в горячей воде и еще горячий раствор подкисляют концентрированной соляной кислотой до кислой реакции по конго. [22]
Средняя Na2WO4 вольфрамонатровая соль получается чрез нагревание до 80 крепкого раствора соды с измельченною вольфрамовою кислотою; при процеживании еще горячего раствора она кристаллизуется в ромбических табличках состава Na2WO42H2O, на воздухе постоянна и легко растворяется в воде. При сплавлении ее с новым количеством вольфрамовой кислоты получается двувольфрамовая соль, которая растворима в воде и из раствора выделяется в кристаллах, содержащих воду. [23]
Для очистки 10 г сырого продукта растворяют в 5 мл воды, фильтруют в нагретом состоянии, добавляют к еще горячему раствору О70) около 2 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждают. Получается около 160 г сульфокислоты в виде три-гидрата. [24]
Для очистки 10 г сырого продукта растворяют в 5 мл воды, каждые 10 s фильтруют н нагретом состоянии, добавляют к еще горячему раствору 70) около 2 мл концентрированной соляной кислоты и охлаждают. Получается около 160 a сульфокислоты в виде тригидрата. [25]
Отмеривают в отдельную колбу Эрленмейера 25 мл спиртового раствора едкого кали, нагревают с обратным холодильником в водяной бане около часа и титруют еще горячий раствор 0 5 нормальной соляной кислотой при индикаторе фенолфталеине. [26]
Всякую соль, к которой применяется данный способ, нужно во всем остальном обрабатывать обычным образом, с той лишь разницей, что к профильтрованному, поставленному неподвижно, но еще горячему раствору прибавляется сухая частичка той же самой соли. Если она из-за слишком высокой температуры щелока полностью растворится, нужно прибавить другую и так прибавлять до тех пор, пока последний кусочек уже не будет растворяться. Вскоре от этого именно кусочка начинается медленное и постепенное образование кристаллов, причем они, как правило, получаются тем более крупными, правильными и красивыми, чем медленнее происходит охлаждение раствора. [27]
Получение а-дикарбонильных. соединений окислением диоксидом селена. [28] |
Температура при этом не должна подниматься выше 20 С ( в случае необходимости колбу охлаждают водой), затем кипятят 6 ч при перемешивании, для отделения выпавшего в осадок селена еще горячий раствор фильтруют ( не отсасывают. В случае необходимости следует отфильтровать еще раз. После отгонки растворителя в вакууме остаток перегоняют в вакууме, собирая основную фракцию в широком интервале температур ( 20 - 30 С), затем еще раз ректифицируют ее, используя короткую колонку Вигре. [29]
Затем раствор медленно нагревают до кипения н продолжают кипятить - 2 мин. Еще горячий раствор фильтруют через стеклянный тигель с пористым дном и промывают сначала промывным раствором, а затем горячей водой. [30]