Cтраница 4
К еще горячему раствору приливают 2 капли раствора хлористого олова и фильтруют при помощи капилляра. К фильтрату прибавляют 2 - 3 капли фосфорной кислоты и 1 каплю раствора азотистокислого натрия ( при исследовании минералов, богатых железом, прибавляют 4 - 5 капель фосфорной кислоты и 2 капли раствора азотистокислого натрия), раствор перемешивают и прибавляют 6 - 8 капель раствора родамина. В присутствии сурьмы появляется более или менее интенсивное синее ( фиолетовое) окрашивание или такого же цвета осадок. [46]
В 12-литровой кругло-донной колбе, снабженной мешалкой и установленной на большом паровом нагревателе, растворяют 860 г технического едкого кали в 850 мл воды. К еще горячему раствору прибавляют через капельную воронку в течение 1 часа 1 кг ( 4 моля) диэтилового эфира бен-зилмалоновой кислоты. Чтобы облегчить удаление паров спирта, в горло колбы помещают трубку, соединенную с водоструйным насосом. Нагревание и перемешивание продолжают в течение 3 час. Затем колбу охлаждают и ее содержимое переливают с глиняный сосуд, погруженный в баню со льдом и снабженный мешалкой. Для понижения температуры в сосуд прибавляют 500 г льда; когда температура достигнет 20, прибавляют техническую соляную кислоту с такой скоростью, чтобы температура смеси не повышалась. Вначале прибавление ведут медленно, но когда избыток щелочи будет нейтрализован, кислоту прибавляют более быстро. Выделившуюся твердую однокалиевую соль переводят в раствор, прибавляя кислоту еще быстрее и перемешивая массу от руки. Когда реакционная смесь будет обнаруживать кислую реакцию на конго, к ней прибавляют избыток в 150 мл кислоты и содержимое глиняного сосуда переносят в 12-литровую круглодонную колбу, которую закрывают пробкой; в пробку вставляют большой кран, конец которого не должен выступать за нижний срез пробки, и стеклянную трубку, доходящую до дна колбы. [47]
Смешивают 1 мл раствора фенола с двумя каплями спиртового раствора а-нитрозо-р-нафтола и нагревают до кипения. К еще горячему раствору добавляют 3 капли азотной кислоты ( р 1Д г / см3) и снова нагревают до кипения. При этом возникает красная окраска. [48]
К 1 мл раствора амина, содержащего 0 01 - 1 мг вещества, прибавляют 2 капли спиртового раствора а-нитрозо-р-нафтола и нагревают до кипения. К еще горячему раствору добавляют 3 капли азотной кислоты ( р 1 4) и снова нагревают до кипения. Появляется красная или пурпурно-красная окраска ( см. IV. [49]