Cтраница 3
К нагретому до кипения разбавленному азотнокислому раствору нитрата висмута прибавляют при перемешивании около 5 мл 25 % - ной ортофосфорной кислоты и дают выпадающему при этом осадку осесть на дно. Еще горячий раствор фильтруют через тигель Гуна и осадок осфата висмута промывают теплой смесью 15 мл азотной кислоты уд. Коваленко [98], при таком высоком содержании азотной кислоты в промывной жидкости потери фосфата висмута становятся довольно значительными. Полученный осадок высушивают, прокаливают и взвешивают. [31]
Потом разбавляют 2 л воды и нагревают до кипения с обратным холодильником в течение 3 час. Еще горячий раствор нейтрализуют углекислым барием ( проба на конго), потом прибавляют несколько капель фосфорной кислоты до слабокислой реакции на конго и небольшое количество норита и отсасывают. Фильтрат обрабатывают основным уксуснокислым свинцом и выпаривают в вакууме до жидкого сиропа, из которого осаждают примеси прибавлением двух объемов спирта. Профильтрованный раствор выпаривают до возможно более густого сиропа, к которому прибавляют равный объем ледяной уксусной кислоты. Кристаллизация наступает без внесения затравки и заканчивается в течение 3 час. Кристаллы промывают спиртом, содержащим 1 % ( объемный) азотной кислоты, отфильтровывают и промывают еще раз. Приготовленная таким образом манноза уже не пахнет уксусной кислотой. [32]
Раствор 1500 г лактозы в смеси с 3750 Of3 воды и 75 г коицентри-рованной серной кислоты нагревают в течение 2 час. Еще горячий раствор нейтрализуют ( проба на конго) углекислым барием, растертым с водой до образования пасты, и оставляют на ночь отстаиваться. Отстоявшуюся жидкость насколько можно сливают и фильтруют через слой животного угля. Осадок сернокислого бария отсасывают на фильтре по возможности досуха и промывают небольшим количеством воды. Фильтрат концентрируют в вакууме до общего веса в 1650 г или коэфициента лучепреломления 1 5120 - 1 5125; густой сироп нагревают до 60 - 70 и прибавляют к нему при хорошем перемешивании 250 г этилового спирта. Эту смесь переливают в стакан, смывают перегонную колбу порциями при нагревании 500 ел. Кристаллизация кончается в общем через 4 часа. Кристаллы отфильтровывают, промывают небольшим количеством метилового спирта, потом 45 % - ным и наконец 65 % - ным этиловым спиртом. В результате галактоза получается сухой. [33]
Колхицин ( 5 г) растворяют в горячей дистиллированной воде ( 2000 мл; 80), через которую пропускают ток азота. Еще горячий раствор заливают в цилиндрические трубки ( 90x5 аи), и последние немедленно запаивают в токе азота. Затем трубки выдерживают 10 дней ( Глазго) на солнечном свету, при этом происходит выделение кристаллов. Кристаллы имеют характерную форму игл и растут в течение 3 - 4 недель; затем края кристаллов начинают терять форму. Одновременно с этим выделяется легкий аморфный осадок, количество которого возрастает до тех пор, пока он не займет весь объем раствора. Через 8 - 10 недель ( время зависит от силы и продолжительности солнечного облучения) трубки вскрывают и их содержимое обрабатывают. [34]
На техно-химических весах взвешивают 20 г алюмокалиевых квасцов и растворяют в 40 - 50 мл воды, нагревая. Еще горячий раствор быстро фильтруют на воронке для горячего фильтрования или под вакуумом. Фильтрат упаривают примерно на треть объема в чашке для выпаривания и делят на две равные части. Одну часть оставляют в чашке, куда бросают затравку ( кристалл этой же соли для создания центра кристаллизации), и оставляют на неделю для кристаллизации при медленном охлаждении на воздухе. Вторую часть переносят в стакан и охлаждают в сосуде с холодной водой или снегом. [35]
Смесь нагревают, чтобы ускорить растворение ( примечание 12), и отфильтровывают от нерастворимых примесей. Еще горячий раствор вливают в 500 мл 95 % - ного спирта. [36]
В кипящий раствор вносят по частям 30 г ( 0 057 моля) тетраацетил-р й-глюкозида 4 - ( 1-бромэтил) фенола и желтоватый прозрачный раствор кипятят около 8 час. Еще горячий раствор выливают при перемешивании в2л ледяной уксусной кислоты и кристаллический продукт реакции ( смесь ацетилглюкозидов), который начинает сразу же выпадать, через несколько часов отделяют на воронке с отсасыванием; выход неочищенного продукта равен 20 - 24 г ( 80 - 95 % от теорет. Вещество очищают перекристаллизацией из метилового спирта с углем; выход равен 18 г ( 71 % от теорет. Упариванием маточного раствора досуха получают еще 3 г вещества ( 12 % от теорет. Реакционную смесь выдерживают в течение 3 час. Водный раствор отделяют и упаривают до - 1 / 1 первоначального объема, в результате чего выпадает кристаллический р с. Его отсасывают еще теплым и промывают небольшим количеством воды. Из маточного раствора дальнейшим упариванием получают еще две порции кристаллов. [37]
После двухчасового нагревания на водяной бане осаждают небольшим избытком аммиака, прибавляя его по каплям. Еще горячий раствор фильтруют через беззольный фильтр, осадок на фильтре промывают горячей водой до тех пор, пока проба промывных вод не перестанет давать мути с раствором хлористого бария. [38]
Для определения железапо Рейнгард-Цимм ману ( Reinhard-Zinimermann) 200 мл фильтрата нагревают до кипения в 800 Мл химическом стакане. Еще горячий раствор восстанавливают до обеспвечивания прибавлением, по каплям из бюретки раствора хлористого олова ( 250 г кристаллического хлористого олова в 100 мл концентр. НС), разведено до 1000 мл), немного охлаждают, сейчас же прибавляют 10 мл насыщенного раствора сулемы и разбавляют до. Затем прибавляют 20 мл раствор Рейнгардта ( 67 г кристаллического сернокислого марганца растворяю в 500 мл Н20, прибавляют 138 мл фосфорной кислоты, уд. HjSO и рагаодят до 1000 мл) и титруюг раствором перманганата до слабо розового цвета ( определеаие желеша можно производить также колориметрически, см. стр. [39]
Смесь нагревают, чтобы ускорить растворение ( примечание 12), и отфильтровывают от нерастворимых примесей. Еще горячий раствор вливают в 500 мл 95 % - ного спирта. [40]
При кипячении через - 1 5 ч фосфат полностью растворяется. В еще горячий раствор добавляют по каплям метанол, при этом выпадает гидрофосфат ртути. Бесцветные кристаллы имеют форму игл. [41]
В трехгорлой колбе емкостью 1 л, снабженной мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и хлоркальциевой трубкой, готовят раствор алко-голята натрия, исходя из 1 г-атом натрия и 500 мл абсолютного спирта ( при реакциях со сложными эфирами спирт должен быть тот, остаток которого содержится в эфире, если только не ставится цель провести переэтерификацию; методику приготовления раствора алкголята натрия см. в разд. К еще горячему раствору алкоголята прибавляют по каплям 1 моль 3-дикарбонильного соединения и затем 1 05 моля алкилирующего средства. Прибавление ведут при перемешивании с такой скоростью, чтобы реакционная смесь умеренно кипела. Спирт может быть использован для повторных аналогичных синтезов: ( регенерируется абсолютный спирт. Перегошую колбу охлаждают и к остатку прибавляют такое количество ледяной воды, чтобы ее как раз хватило для растворения выделившейся соли, отделяют в делительной воронке органический слой, а водный дважды экстрагируют эфиром. Объединенные органические слои сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а остаток фракционируют на 30-сантиметровой колонке Вигре. [42]
Охлаждают до 90, открывают автоклав и выливают содержимое в стакан, а автоклав ополаскивают возможно малым количеством горячей воды. К еще горячему раствору при перемешивании прибавляют концентрированную соляную кислоту до нейтральной реакции на лакмус и фильтруют. По охлаждении выпавшую мононатриевую соль 1-нафтол - 5-сульфокислоты хорошо отсасывают на нутч-фильтре, промывают раствором поваренной соли и сушат в паровом сушильном шкафу. [43]
Для качественного определения метилендиоксигрупп в алкалоидах поступают, по Гебелю 45в, следующим образом: 0 02 г алкалоида растворяют, быстро прокипятив один раз, в 5 сма флороглюцинсерной кислоты. К еще горячему раствору добавляют 2 CMS концентрированной серной кислоты, неретешилагот и ставят на1 / - з часа в кипящую водяную баню. Образуется красное окрашивание, затем плотный хлопьевидный осадок формальдегидфло-роглюцида. Необходимую флорогщоцинсериую кислоту приготовляют, растворяя 1 5 г флороглюцина в смеси 75 г воды и 59 г концентрированной серной кислоты при нагревании. Раствор оставляют охладиться и после многочасового стояния фильтруют. [44]
Охлаждают до 90, открывают автоклав и выливают содержимое в стакан, а автоклав ополаскивают возможно малым количеством горячей воды. К еще горячему раствору при перемешивании прибавляют концентрированную соляную кислоту до нейтральной реакции на лакмус и фильтруют. Фильтрат снова кипятят, опять осторожно подкисляют концентрированной соляной кислотой ( выделяется SOa. По охлаждении выпавшую мононатриевую соль 1-нафтол - 5-сульфокислоты хорошо отсасывают на нутч-фильтре, промывают раствором поваренной соли и сушат в паровом сушильном шкафу. [45]