Cтраница 2
Небольшое количество ( около 1 г) загрязненной бензойной кислоты растворяют в 30 - 50 мл кипящей воды в открытой колбе или химическом стакане. Полученный горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр, помещенный в стеклянную воронку. Собранный в стакан или коническую колбу фильтрат охлаждают ледяной водой при перемешивании. Выделяются белые кристаллы бензойной кислоты. Через полчаса осадок отфильтровывают на воронке Бюхнера с использованием водоструйного насоса. [16]
Диоксандибромид готовят следующим образом [3, 4]: в фарфоровый стакан емкостью 1 л наливают 50 г свежеперегнаниого диоксана и быстро, при перемешивании и охлаждении ледяной водой, прибавляют 99 г ( 31 7 мл) брома. Полученный горячий раствор выливают при перемешивании в 200 мл воды со льдом, причем образуется оранжевый кристаллический осадок. [17]
В двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, к 100 мл абсолютного этилового спирта прибавляют порциями 6 9 г ( 0 3 г-а) металлического натрия. К полученному горячему раствору ал-коголята натрия прибавляют 12 г ( 0 2 моль) мочевины и 28 г ( 0 1 моль) этилфеноксималонового эфира. Реакционную смесь нагревают на масляной бане ( 108 - 110) в общей сложности 24 часа, затем отгоняют этиловый спирт, твердый остаток растворяют в 100 мл горячей воды, и горячий раствор фильтруют. К холодному раствору при охлаждении ледяной водой приливают 10 % - ный раствор соляной кислоты до кислой реакции по конго-рот. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 100 - 150 мл воды и сушат в вакуум-эксикаторе. Очищают вещество трехкратной перекристаллиза цией из 70 - 100 мл этилового спирта. [18]
В двугорлую колбу емкостью 250 мл, снабженную обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, к 100 мл абсолютного этилового спирта прибавляют порциями 6 9 г ( 0 3 г-а) металлического натрия. К полученному горячему раствору ал-коголята натрия прибавляют 12 г ( 0 2 моль) мочевины и 28 г ( 0 1 моль) этилфеноксималонового эфира. Реакционную смесь нагревают яа масляной бане ( 108 - 110) в общей сложности 24 часа, затем отгоняют этиловый спирт, твердый остаток растворяют в 100 мл горячей воды, и горячий раствор фильтруют. К холодному раствору при охлаждении ледяной водой приливают 10 % - ный раствор соляной кислоты до кислой реакции по конго-рот. Выпавшие кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, промывают 100 - 150 мл воды и сушат в вакуум-эксикаторе. Очищают вещество трехкратной перекристаллиза цией из 70 - 100 мл этилового спирта. [19]
В микрохимическую пробирку помещают половину полученного горячего раствора натриевой соли муравьиной кислоты и добавляют заранее приготовленный аммиачный раствор серебра ( см. опыт 18, стр. [20]
Армани и Родано ( 275) производят определение парафина р це. Около 0 1 г испытуемого вещества переводятся в раствор в 10 см3 растворителя, и полученный горячий раствор подвергается медленному охлаждению. Отмечается температура, при которой начинается помутнение, вследствие выделения растворенного вещества. [21]
В круглодонную колбу емкостью 1 л, соединенную с обратным холодильником, помещают 5 г фенилозазона D-глюкозы, 600 мл воды, 7 5 г пентагидрата сульфата меди, 2 - 3 мл бутилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока весь фенилозазон не растворится ( 1 5 - 2 ч) и окраска раствора не изменится от голубой до зеленой. Полученный горячий раствор фильтруют. При охлаждении фильтрата выделяются бесцветные игольчатые кристаллы, которые отфильтровывают и высушивают на воздухе. Маточный раствор упаривают до 100 мл и при охлаждении его получают еще некоторое количество вещества. [22]
В круглодонную колбу емкостью 1 л, соединенную с обратным холодильником, помещают 5 г фенилозазола D-глюкозы, 600 мл воды, 7 5 г пентагидрата сернокислой меди, 2 - 3 мл бутилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока весь фе-нилозазон не растворится ( 1 5 - 2 час ] и окраска раствора не изменится от голубой до зеленой. Полученный горячий раствор фильтруют. При охлаждении фильтрата выделяются бесцветные игольчатые кристаллы, которые отфильтровывают и высушивают на возд-хе. Маточный раствор упаривают до 100 мл и при охлаждении его получают еще некоторое количество вещества. [23]
Отвешивают на аналитических весах приблизительно 5 г буры. Отвешенную навеску буры переносят в колбу емкостью 250 мл и растворяют в горячей дестиллирован-ной воде. Полученный горячий раствор разбавляют водой, охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и затем тщательно перемешивают. [24]
В круглодонную колбу емкостью 1 л, соединенную с обратным холодильником, помещают 5 г фенилозазона D-глюкозы, 600 мл воды, 7 5 г пентагидрата сульфата меди, 2 - 3 мл бутилового спирта. Смесь нагревают на водяной бане до тех пор, пока весь фенилозазон не растворится ( 1 5 - 2 ч) и окраска раствора не изменится от голубой до зеленой. Полученный горячий раствор фильтруют. При охлаждении фильтрата выделяются бесцветные игольчатые кристаллы, которые отфильтровывают и высушивают на воздухе. Маточный раствор упаривают до 100 мл и при охлаждении его получают еще некоторое количество вещества. [25]
В реакционной смеси появляется флуоресценция, и смесь становится вязкой. Полученный горячий раствор осторожно выливают в холодную поду. Выпавший смолистый осадок промывают несколько раз водой, а затем оставляют на ночь в разбавленном растворе бикарбоната натрия, снова тщательно промывают водой, затем метанолом и сушат в вакууме. [26]
Осаждают молибден добавлением а-бен-зоиноксима, как описано вышг, осадок отфильтровывают и растворяют в 10 мл концентрированного раствора аммиака и 10 мл перекиси водорода. Разбавляют водой до 75 мл и кипятят раствор до прекращения выделения кислорода. Полученный горячий раствор вливают в 100 мл раствора ацетата свинца, доведенного до кипения. Кипятят, дают остыть в течение 30 мин, а если молибдена мало, оставляют на ночь. [27]
Осаждают молибден добавлением ос-бен-зоиноксима, как описано вышг, осадок отфильтровывают и растворяют в 10 мл концентрированного раствора аммиака и 10 мл перекиси водорода. Разбавляют водой до 75 мл и кипятят раствор до прекращения выделения кислорода. Полученный горячий раствор вливают в 100 мл раствора ацетата свинца, доведенного до кипения. Кипятят, дают остыть в течение 30 мин, а если молибдена мало, оставляют на ночь. [28]
В двух третях объема воды от расчетного при температуре 75 - 80 С растворяют сернокислый аммоний, уротропин и уксуснокислый натрий. В полученный горячий раствор вводят измельченную окись кадмия. [29]
Если домовой грибок все же появился для его уничтожения можно использовата водные растворы некоторых неорганических солей. Для приготовления раствора медного и железного купороса в 1 л горячей воды растворяют по 50 г того и другого вещества и полученный горячий раствор с помощью пульверизатора или кисти наносят на пораженную грибком древесину и на соседние здоровые участки. Через месяц обработку повторяют. [30]