Cтраница 3
В бак-растворитель емкостью 2 5 м3 заливают химически очищенную воду, подогревают ее острым паром, включают мешалку и шнек и грейфером загружают железный купорос. Растворение производят при непрерывном перемешивании и подогреве раствора паром до температуры 60 - 65 С. В бак с раствором железного купороса добавляется 20 - 25 кг хлористого аммония или 29 - 33 кг сульфата аммония. Полученный горячий раствор фильтруется на рамном фильтре с двойными салфетками из бельтинга или свансбоя ( фильтровальной хлопчатобумажной ткани) для удаления механических примесей и переводится в бак-сборник; по мере надобности оттуда раствор перекачивают в мерный бак. [31]
В бак-растворитель емкостью 2 5 м3 заливают химически очищенную воду, подогревают ее острым паром, включают мешалку и шнек и грейфером загружают железный купорос. Растворение производят при непрерывном перемешивании и подогреве раствора паром до температуры 60 - 65 С. В бак с растворам железного купороса добавляется 20 - 25 кг хлористого аммония или 29 - 33 кг сульфата аммония. Полученный горячий раствор фильтруется на рамном фильтре с двойными салфетками из бельтинга или свансбоя ( фильтровальной хлопчатобумажной ткани) для удаления механических примесей и переводится в бак-оборник; по мере надобности оттуда раствор перекачивают в мерный бак. [32]
Готовят некоторое количество насыщенного раствора сернистокислого натрия, наливают его в коническую колбу и вносят туда эквивалентное количество мелкорастертой серы, смоченной спиртом. Смесь нагревают с обратным холодильником ( для чего он необходим. Как определяют ее конец. Полученный горячий раствор отфильтровывают и упаривают на водяной бане до начала кристаллизации. Выпавшие после охлаждения кристаллы отсасывают на воронке Бюхнера, сушат между листами фильтровальной бумаги и взвешивают. [33]
Смесь 1 0 г дихлоргидрата 3 3 -димеркаптобензидина и 35 г полифосфорной кислоты нагревают при 120 С в токе очищенного азота. После того как образуется прозрачный раствор, к нему прибавляют 0 63 г себациновой кислоты и продолжают нагревание 2 часа при 120 С. Реакционная смесь становится вязкой. Полученный горячий раствор осторожно выливают в избыток холодной воды. Смолистый осадок промывают несколько раз водой и оставляют на ночь в разбавленном растворе бикарбоната натрия. Потом тщательно промывают водой, затем метанолом и сушат в вакууме. [34]
В трехгорлую колбу емкостью 1 - 1 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26 1 г ( 0 15 М) 8-нитрохинолина и 400 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения. Добавляют 63 5 г ( 1 17 М) тонко измельченного хлористого аммония и размешивают при кипении растворителя 15 - 20 минут. Одновременно приготавливают раствор 152 7 г ( 0 585 М) кристаллического сернистого натрия ( см. примечание 1) в 200 мл метилового спирта при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. Полученный горячий раствор сульфида натрия прибавляют через обратный холодильник к хорошо размешиваемой суспензии, находящейся в трехгорлой колбе, от которой временно отставляют баню с горячей водой. Прибавление производят в течение 5 - 10 минут с такой скоростью, чтобы метиловый спирт спокойно кипел. Затем возобновляют нагрев, кипятят в течение 30 минут и слегка охлаждают. Горячую жидкость фильтруют от осадка серы, осадок промывают горячей водой до исчезновения красного окрашивания промывных вод и отбрасывают его. Фильтрат и промывные воды соединяют, добавляют 8 - 10 г активированного угля и метиловый спирт полностью отгоняют. Оставшийся водный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают на ледяной бане и подщелачивают 20 % - ным раствором едкого натра. Выделившийся и затвердевший при охлаждении 8-аминохинолин отфильтровывают, фильтрат экстрагируют эфиром ( 2 раза по 150 мл) и в экстракте растворяют осадок. Затем уголь отфильтровывают и эфир отгоняют. Вещество застывает в приемнике в светло-желтую массу. [35]
В трехгорлую колбу емкостью 1 - 1 5 л, снабженную мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой, помещают 26 1 г ( 0 15 М) 8-нитрохинолина и 400 мл метилового спирта и нагревают на водяной бане до растворения. Добавляют 63 5 г ( 1 17 М) тонко измельченного хлористого аммония и размешивают при кипении растворителя 15 - 20 минут. Одновременно приготавливают раствор 152 7 г ( 0 585 М) кристаллического сернистого натрия ( см. примечание 1) в 200 мл метилового спирта при нагревании на водяной бане с обратным холодильником. Полученный горячий раствор сульфида натрия прибавляют через обратный холодильник к хорошо размешиваемой суспензии, находящейся в трехгорлой колбе, от которой временно отставляют баню с горячей водой. Прибавление производят в течение 5 - 10 минут с такой скоростью, чтобы метиловый спирт спокойно кипел. Затем возобновляют нагрев, кипятят в течение 30 минут и слегка охлаждают. Горячую жидкость фильтруют от осадка серы, осадок промывают горячей водой до исчезновения красного окрашивания промывных вод и отбрасывают его. Фильтрат и промывные воды соединяют, добавляют 8 - 10 г активированного угля и метиловый спирт полностью отгоняют. Оставшийся водный раствор фильтруют, фильтрат охлаждают на ледяной бане и подщелачивают 20 % - ным раствором едкого натра. Затем уголь отфильтровывают и эфир отгоняют. Вещество застывает в приемнике в светло-желтую массу. [36]
Затем смесь, взбалтывая, нагревают на голом пламени горелки до тех пор, пока большая часть твердого вещества не растворится и пока не уменьшится вспенивание. Темнобурый раствор перегоняют с водяным паром, чтобы удалить последние следы нитробензола ( около получаса), а затем фильтруют с отсасыванием, чтобы освободить его от очень легкого осадка. В полученном горячем растворе ( объем которого равен около 1 500 мл) растворяют 100 г хлористого натрия, а затем дают раствору спокойно охладиться. Препарат отфильтровывают на большой воронке Бюхнера и отмывают от темного маточного раствора полунасыщенным раствором хлористого натрия ( около 150 мл); соединенные вместе фильтраты сохраняют. Натриевую соль перекристаллизовывают еще один раз из кипящей воды ( 1 000 - 1 500 мл; примечание6), используя, если потребуется, активированный березовый уголь; затем кгорячему профильтрованному раствору прибавляют 50 г хлористого натрия. Маточный раствор также сохраняют. Очищенную соль растворяют в 1 200 мл горячей воды и раствор подкисляют. Свободная кислота выделяется в виде белого порошка в очень чистом состоянии. Выход р - ( 3-аце-нафтоил) - пропионовой кислоты, плавящейся ( с разложением) при 206 - 208, составляет 133 г ( 81 % теоретич. [37]
После этого колбу соединяют с обратным холодильником и смесь кипятят в течение 2 часов. Для омыления небольшого количества образовавшегося сложного эфира к полученной массе добавляют раствор 20 г едкого натра в 30 мл воды, после чего кипячение продолжают еще 2 часа; наконец, реакционную смесь охлаждают и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Выпавшую триметил-галловую кислоту отсасывают и хорошо промывают холодной водой. Его можно очистить перекристаллизацией из 2 л кипящей воды с добавкой животного угля; полученный горячий раствор необходимо фильтровать через воронку с обогревом. [38]
При этом повышении температуры выделение газа происходит уже всегда с одновременным изменением окраски раствора из светло-желтого в темно-коричневый. Далее реакционный раствор размешивают при 60 - 65 в течение 2 часов. На другой день к реакционной массе при размешивании и температуре 20 - 30 прибавляют по каплям 12 мл воды, размешивают 1 час, а затем из полученной смеси этилацетат отгоняют с паром. Образовавшийся осадок отфильтровывают, промывают 50 мл воды, переносят в 400 мл 5 % - ного раствора едкого натра, прибавляют 7 г активированного угля, массу нагревают до кипения, после чего полученный горячий раствор вновь отфильтровывают, а фильтрат подкисляют концентрированной азотной кислотой. Получают 7 6 г желтого порошка, что составляет 60 %, считая на борфторид диазония. [39]
Желтая окраска ионов трехвалентного железа при этом исчезает. Затем при энергичном помешивании раствор нейтрализуют аммиаком или буферным раствором до появления устойчивой мути. Муть эта в растворе будет окрашенной в зависимости от состава в зеленый или фиолетовый цвет. В полученный горячий раствор, окрашенный в желтый цвет, вносят при постоянном помешивании отмеренное из бюретки требуемое количество раствора комплексона и избыток последнего титруют сульфатом магния. Расход комплексона отвечает содержанию присутствовавшего в про бе одно го из указанных выше катионов. Остальные катионы, образующие комплексные цианиды, не мешают определению. [40]
В данной главе описаны результаты исследования кристаллизации солей, происходящей в изотермических условиях. Поэтому остановимся подробно на методике исследований применительно к этим конкретным объектам. Необходимо отметить, что на какой-то период постоянство температуры нарушалось из-за сопровождающих кристаллизацию тепловых эффектов. Но время отклонения температуры от заданной было невелико. Полученный горячий раствор фильтровался и помещался в кристаллизатор, где выдерживался при той же температуре в течение 10 мин. [41]