Затем горячий раствор

Cтраница 2

Фильтрат ( желто-бурого цвета) в количестве около 10 л нагревают до 80 С в эмалированном сосуде со стеклянной или деревянной мешалкой и приливают расгвор 25 г бихромата натрия в 50 мл воды, а затем горячий раствор 400 г хлористого - калия в 1 2 л воды. Осадок быстро оседает на дно, вследствие чего его называют тяжелой солью. По охлаждении до комнатной температуры осадок отфильтровывают и промывают 5 % - ным раствором хлористого калия до нейтральной реакции. [16]

Колбу нагревают на водяной бане и выдерживают в течение 6 часов при температуре кипения водяной бани. Затем горячий раствор выливают в стакан, содержащий 180 мл холодной воды; при этом выделяется не вошедший в реакцию р-нафтол, который отфильтровывают. К фильтрату добавляют 35 г мелко измельченной поваренной соли и оставляют на несколько часов. [17]

Аренкарбоновые кислоты. [18]

Смесь нагревают до обесцвечивания перманганата или 45 мин с обратным холодильником. Затем горячий раствор фильтруют, диоксид марганца дважды промывают небольшим количеством горячей воды и в случае необходимости обесцвечивают раствор гидросульфитом натрия. В заключение смесь подкисляют серной кислотой ( 1: 1), охлаждают и после завершения кристаллизации осадок кар боковой кислоты отфильтровывают. Перекристаллизовывают из воды или разбавленного спирта. [19]

Отгон из приемника сливают в коническую широкогорлую колбу ( 500 мл), на дне которой находятся 3 - 5 мл 10 % - ного раствора чистого сернистого натрия, споласкивают и доводят объем жидкости до 250 - 300 мл, нагревают до 85 - 90 в течение 15 минут, осторожно приливают соляной кислоты ( 1: 1) до появления запаха сероводорода, добавляют 1 г хлористого аммония и 5 - 10 капель 30 % - ного формалина, причем коллоидальный сернистый осмий почти тотчас свертывается. Затем горячий раствор фильтруют через тигель Г у ч а или через тигель с пористым дном, сперва промывают горячей водой ( 10 минут), не отсасывая досуха, цотом два-три раза спиртом и отсасывают влажный осадок в течение 2 - 3 минут. Наконец, прокаливают в течение 45 - 60 минут до исчезновения голубой окраски пламени водорода. [20]

Для получения трииодида сурьмы Sbl3 I i г иода и 7 г сурьмы, растертые в тонкий порошок, нсыиают в колбу, прилипают 300 мл перегнанного толуола и кипятят смесь около 20 - 30 мин до растворения большей части исходных веществ. Затем горячий раствор фильтруют горячим через воронку с пористой стеклянной пластинкой п охлаждают. Выпавшие кристаллы трп-подида сурьмы отсасывают и для удаления толуола выдерживают в вакуум-эксикаторе. Можно также промыть кристаллы небольшими порциями чегыреххлорпстого углерода, и котором трнпо-дид сурьмы нерастворим, ц затем высушить в вакууме. [21]

ПВС, если он поступает в порошке, растворяют в воде в аппарате 1 при 50 - 60 С в течение 5 - 6 ч до получения 10 % - ного раствора. Затем горячий раствор фильтруют на фильтре 2 и загружают в реактор ( ацеталятор) 3, представляющий собой эмалированный аппарат объемом 20 м3, снабженный рубашкой для обогрева и охлаждения и мешалкой. [22]

Колбу нагревают на водяной бане и выдерживают в течение 6 ч при температуре кипения водяной бани. Затем горячий раствор выливают в стакан, содержащий 180 мл холодной воды; при этом выделяется не вошедший в реакцию В-нафтол, который отфильтровывают. К фильтрату добавляют 35 г мелко измельченной поваренной соли я оставляют на несколько часов. [23]

Для получения трииодида сурьмы SbJ3 14 г иода и 7 г сурьмы, растертые в тонкий порошок, всыпают в колбу, приливают 300 мл перегнанного толуола и кипятят смесь около 20 - 30 мин. Затем горячий раствор фильтруют через воронку для горячего фильтрования с пористей стеклянной пластинкой и охлаждают. Выпавшие кристаллы трииодида сурьмы отсасывают и для удаления толуола выдерживают в вакуум-эксикаторе. Можно также промыть кристаллы небольшими порциями четыреххлористого углерода, в котором трииодид сурьмы нерастворим, и затем высушить в вакууме. [24]

Нагревание с обратным холодильником продолжалось 6 часов. Затем горячий раствор был отфильтрован от выпавшего металлического селена. [25]

КОН, растворенных в 2 г фенола, и смесь нагревают в течение 1 часа на кипящей водяной бане. Затем горячий раствор выливают в воду; выделяющееся масло по охлаждении быстро затвердевает и кристаллизуется. Очевидно, что при указанных условиях реакции обмена, а также омыления не происходит. [26]

Неочищенный препарат растворяют в 350 мл 95 % - ного этилового спирта и раствор нагревают в течение 1 часа на паровой бане вместе с 5 г животного угля. Затем горячий раствор фильтруют без отсасывания через воронку для горячего фильтрования. [27]

Для получения пигмента мышьяковистый ангидрид растворяют в водном растворе поташа или соды таким образом, чтобы при этом происходило едва заметное выделение углекислого газа. Затем горячий раствор мышьяковистого натрия или калия приливают при слабом размешивании к горячему раствору медного купороса. Выпадающий сине-зеленый осадок при последующем более энергичном размешивании принимает светло-зеленую окраску. Это сопровождается сильным пенообразованием вследствие перехода первоначально получающейся углекислой меди в мышьяковистокислую медь. Выпадение пигмента в осадок происходит очень медленно и не полностью. [28]

Для получения пигмента мышьяковистый ангидрид растворяют в водном растворе поташа или соды таким образом, чтобы при этом происходило только едва заметное выделение углекислоты. Затем горячий раствор мышьяковистокислого натрия или калия приливают при слабом размешивании к горячему раствору медного купороса. Выпадающий при этом сине-зеленый осадок при последующем более энергичном размешивании принимает светлозеленую окраску. [29]

Страницы: 1 2 3 4