Cтраница 3
Для удаления толстых слоев окислов предварительно обезжиренная деталь подвергается абразивному полированию. Далее поверхность детали промывается водой, а затем горячим раствором щелочи. После этого деталь обрабатывают смесью плавиковой ( 37 5 % об.) и азотной ( 12 5 % об.) кислот. Затем вольфрам подвергают анодной обработке в 30 % - ном растворе едкого кали при температуре 50 - 60 С. Плотность тока - 10 - 30 а / дм2, продолжительность обработки - 2 - 5 мин, катод - стальной. [31]
Химическое осаждение никеля на стекло, кварц, пластмассу или бумагу достигается следующим образом. Деталь после обезжиривания обрабатывают 10 % - ным раствором хлористого олова, а затем горячим раствором хлористого палладия. После такой обработки деталь сразу же спускают в ванну. Осажденный слой никеля имеет очень малую толщину. Повторение процесса ( без обработки хлористым палладием) позволяет получать более толстое покрытие. [32]
Анионит АН-2Ф растирают в агатовой ступке, просеивают через сито и отбирают фракцию 0 1 - 0 25 мм. Отобранную фракцию промывают водой, заливают на 24 часа концентрированным раствором NH4C1, промывают водой п затем горячим раствором НС1 ( 1: 4) до отрицательной реакции на железо с роданидом аммония. [33]
В фарфоровую чашку емкостью 1 л помещают пасту, содержащую 160 г Сг ( ОН) 3 [ приготовление см. в разд. Смесь оставляют на 2 - 3 ч при 70 С, изредка перевешивая и пополняя испаряющуюся воду, затем горячий раствор отсасывают через двойной фильтр. [34]
В фарфоровую чашку емкостью 1 л помещают пасту, содержащую 160 г Сг ( ОН) 3 [ приготовление см. в разд. Смесь оставляют на 2 - 3 ч при 70 С, изредка перемешивая и пополняя испаряющуюся воду, затем горячий раствор отсасывают через двойной фильтр. [35]
Бринтцингер и Родис [372] титруют SnIV и В1Ш следующим образом. К анализируемому раствору прибавляют 30 г кристаллического СаС12 - 6Н20 и 20 мл конц. Затем горячий раствор ( 90 - 100) титруют раствором хлорида закиси хрома без доступа воздуха. Первый скачок потенциала соответствует концу восстановления SnIV до Sri11, второй - концу восстановления Biin до металла. [36]
Раствор бихромата калия готовят из химически чистого, дважды перекристаллизованного бихромата калия. Для перекристаллизации кристаллический бихромат калия растирают в ступке в порошок и растворяют его в воде до насыщения при температуре, близкой к кипению. Затем горячий раствор фильтруют через складчатый фильтр, вставленный в воронку. Стакан с фильтром ставят в охлаждающую среду ( снег, лед, холодную воду) и раствор энергично перемешивают. Выделившиеся в стакане кристаллы отделяют от маточного раствора фильтрованием на воронке Бюхнера. После второй кристаллизации бихро-йата калия высушивают в сушильном шкафу при температуре 150 - 200 С. [37]
В длинногорлую колбу ( или колбу Кьельдаля) на 200 мл помещают раствор, содержащий 0 5 г катализатора 2-мер-капто - 4-метилтиазола в 20 мл воды ( примечание 1), 25 г малеинового ангидрида ( примечание 2), вносят несколько кусочков неглазурованного фарфора и энергично кипятят на сетке в течение 2 ч, пополняя время от времени испаряющуюся воду. Затем горячий раствор фильтруют, охлаждают его на льду или в холодильнике и отделяют фильтрованием 20 - 22 г фумаровой кислоты. [38]
Смесь 31 5 г ( 0 2 М) о-нитрохлорбензола, 300 мл пиридина и 50 г ( 0 6 / И) двууглекислого натрия помещают в кругло-донную колбу на 500 мл К этой смеси прибавляют 27 г ( 0 6 М) солянокислого диметиламина, растворенного в 10 мл воды. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 часов. Затем горячий раствор отфильтровывают от неорганической соли и осадок промывают 200 мл ацетона, который присоединяют к фильтрату. [39]
Среднюю пробу пека, измельченную до размера зерен менее 0 25 мм, тщательно перемешивают шпателем и из разных мест отбирают две навески / для параллельных определений / массой около 0 5 г каждая и взвешивают с погрешностью не более 0 0002 г. Навеску переносят в колбу и в эту же колбу наливают 100 мл изооктана. Колбу соединяют с обратным холодильником плотной корковой пробкой или шлифом и нагревают в течение часа на песчаной бане при температуре 100 - ПО С. Затем горячий раствор фильтруют через фильтр синяя лента, предварительно смоченный толуолом / или бензолом / и высушенный в сушильном шкафу при 120 2 С до постоянной массы. Осадок на фильтре промывают горячим изооктаном до тех пор, пока изооктан не будет бесцветным. Количество изооктана, израсходованное для промывки, должно быть не менее 100 мл. Стенки колбы протирают четвертинкой фильтра с помощью стеклянной палочки и присоединяют ее к осадку. Фильтры с осадком помещают Е бюксу, сушат в сушильном шкафу при 120 2 С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. [40]
К суспеилии 34 г серебряной соли п-питробензойиой кислоты в 500 мл четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при комнатной температуре 20 г брома. Полученный темно-красный растнор медленно нагревают до кипения, причем ниже температуры кипения выделения углекислоты не происходит. Затем горячий раствор фильтруют, и фильтрат промынают последовательно растворами бисульфита натрия н бикарбоната натрия. Подкисление вытяжек, полученных при промывании бикарбонатом натрия, дает 2 г ( Ш %) / 1-нитробензойпой киг лоты. После выпаривания чс-тыреххлористоги углерода получают 20 г ( 74 % теоретич. [41]
Повышенные количества хлорида сглаживают скачок потенциала между золотом и медью. На каждые 200 мл титруемого раствора, содержащего 2 - 5 % НС1, прибавляют по 0 1 г меди в форме сульфата или хлорида, кипятят в атмосфере СО2, прибавляют несколько капель раствора КВЮз или хлорной воды для окисления одновалентного золота и затем горячий раствор титруют раствором ОСЬ. Платиновый электрод рекомендуется устанавливать таким образом, чтобы крылья мешалки счищали его поверхность от шлама золота. После титрования электрод обрабатывают смесью перекиси водорода и раствора цианида калия для удаления золота, а затем-горячей хромовой смесью. Первый скачок потенциала при 760 мв ( относительно насыщенного каломельного электрода) отвечает началу восстановления трехвалентного золота, а второй скачок при 500 мв окончанию его восстановления. Затем происходит восстановление двухвалентной меди до одновалентной, на окончание этой реакции указывает отчетливый скачок потенциала. Для золота и меди получаются удовлетворительные результаты. Определению золота не мешают свинец, кадмий, висмут, ртуть, при этом титруемый раствор должен содержать соль меди. При определении 0 065г Аи в присутствии 0 1 гСи, 0 1 г РЬ, 0 15 гСе в среде 5 % - ной НС1 ( объем 200 мл) получаются точные результаты. Последовательное определение золота и меди возможно в присутствии свинца, кадмия и висмута. Последний несколько уменьшает скачок потенциала по окончании восстановления двухвалентной меди. [42]
Смесь 31 5 г ( 0 2 М) о-нитрохлорбензола, 300 мл пиридина и 50 г ( 0 6 М) двууглекислого натрия помещают в кругло-донную колбу на 500 мл. К этой смеси прибавляют 27 г ( 0 6 М) солянокислого диметиламина, растворенного в 10 мл поды. Смесь кипятят с обратным холодильником в течение 10 часов. Затем горячий раствор отфильтровывают от неорганической соли и осадок промывают 200 мл ацетона, который присоединяют к фильтрату. [43]
К суспензии 34 г серебряной соли n - нитробензойной кислоты в 500 мл четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при комнатной температуре 20 г брома. Полученный темно-красный раствор медленно нагревают до кипения, причем ниже температуры кипения выделения углекислоты не происходит. Затем горячий раствор фильтруют, и фильтрат промывают последовательно растворами бисульфита натрия и бикарбоната натрия. Подкисление вытяжек, полученных при промывании бикарбонатом натрия, дает 2 г ( 10 %) гс-нитробензойной кислоты. После выпаривания четыреххлористого углерода получают 20 г ( 74 % теоретич. [44]
К суспензии 34 г серебряной соли га-нитробензойной кислоты в 500 мл четыреххлористого углерода прибавляют по каплям при комнатной температуре 20 г брома. Полученный темно-красный раствор медленно нагревают до кипения, причем ниже температуры кипения выделения углекислоты не происходит. Затем горячий раствор фильтруют, и фильтрат промывают последовательно растворами бисульфита натрия и бикарбоната натрия. Подкисление вытяжек, полученных при промывании бикарбонатом натрия, дает 2 г ( 10 %) n - нитробензойной кислоты. После выпаривания четыреххлористого углерода получают 20 г ( 74 % теоретич. [45]