Cтраница 3
Охлажденный раствор отфильтровывают от осадка кремневой кислоты, который промывают небольшим количеством бензола, соединенный бензольный раствор промьшают двумя порциями по 25 мл разбавленного раствора едкого натра ( примечание 1), затем водой, и сушат над безводным сернокислым натрием. После отгонки бензола остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию, кипящую при 108 - 109 / 3 мм. [31]
Охлажденный раствор фильтруют через воронку со слоем ваты в мерную колбу емкостью 5СО мл, промывают колбу и осадок несколько раз холодной водой. Затем раствор в мерной колбе доливают ЕОДОЙ до метки и перемешивают. [32]
Охлажденный раствор по барометрической трубе поступает в емкость 16 и далее насосом подается в нейтрализатор 17, где избыток соды нейтрализуют соляной кислотой при перемешивании. Затем через барботер подают острый пар для удаления двуокиси углерода из раствора. Нейтрализованный раствор глицерина поступает на упаривание. [33]
Охлажденный раствор обрабатывают 1 мл 35 - 40 % - ного раствора формальдегида и нагревают в течение нескольких секунд до кипения. После охлаждения большая часть сульфамидов дает бесцветный осадок, растворимый в едком натре. При нагревании этот осадок растворяется, и раствор окрашивается в оранжево-желтый с переходами до красного цвет. При охлаждении снова выпадает осадок, который можно далее растворить в растворе едкого натра. [34]
Охлажденный раствор выливают на лед и растворяют выпавшие основные соли алюминия, прибавляя концентрированную соляную кислоту. Смесь переносят в делительную воронку, прибавляют немного эфира и отделяют бензольно-эфирный слой. Водный раствор еще раз взбалтывают с небольшим количеством эфира; соединенные эфирные вытяжки промывают в. Растворители -: эфир и бензол - отгоняют на водяной бане, а остаток перегоняют в вакууме. [35]
Охлажденный раствор доводят до метки дистиллированной водой, не содержащей С ( 2, и быстро, во избежание взаимодействия углекислоты с осадком и его частичного растворения, фильтруют. Необходимо обращать внимание на то, чтобы фильтрат был совершенно прозрачным; если образуется осадок СаСОз, кислота будет расходоваться и на реакцию с этим соединением, что приведет к искажению результатов. [36]
Охлажденный раствор доводят до метки дистиллированной водой, не содержащей СО2, и. Bsai медействия углекислоты с осадком и его частичного растворения, фильтруют. Необходимо обращать внимание на то, чтобы фильтрат был совершенно прозрачным; если образуется осадок СаСО3, кислота будет расходоваться и на реакцию с этим соединением, что приведет к искажению результатов. [37]
Охлажденный раствор количественно переносят в химический стакан ( или колбу), помещенный в лед, пробирку споласкивают несколько раз дистиллированной водой так, чтобы объем промывных вод был равен 20 мл. Промывные воды сливают в тот же стакан. [38]
Охлажденный раствор 10 г л-нитранилина в 40 г концентрированной соляной кислоты удельного веса 1 19 и 150 мл воды смешивается обычным порядком с раствором 5 г нитрита ( 100 % - ного) и 20 мл воды. Прозрачный раствор диазо если нужно профильтрованный, впускают при перемешивании в раствор 10 г салициловой кислоты и 30 г кальцинированной соды в 150 мл воды. Выделяющийся желтый осадок после завершения образования красителя отсасывается, промывается водой и высушивается на тарелке. Краситель представляет собой желтый порошок, который растворяется в едком натре с оранжево-красным цветом, образуя натриевую соль; от уксусной кислоты выпадает обратно. [39]
Охлажденный раствор разбавляют приблизительно до 2 н H2SO4, снова охлаждают до температуры ниже 5, переносят в делительную воронку емкостью 250 мл, где обрабатывают 10 - 10 мл ( в зависимости от величины навески) 5 % - ного раствора купферона, охлажденного на льду. Затем энергично встряхивают последовательно с 20, 10 и 5 мл хлороформа для извлечения купферонатов и избытка купферона, причем слой хлороформа удаляют перед каждым новым добавлением растворителя ( см. разд. Водную фазу переносят в коническую колбу емкостью 300 мл, хлороформенные вытяжки переводят снова в делительную воронку, встряхивают с 20 мл 2 н H2SO4 и отбрасывают, а кислые промывные воды экстрагируют несколькими порциями хлороформа по 5 мл до тех пор, пока хлороформ не перестанет окрашиваться, и затем сливают в коническую колбу. После охлаждения стенки колбы обмывают дистиллированной водой и выпаривание повторяют для полного удаления всей хлорной кислоты. Разбавлением раствор доводят до 2 н по H2SO4 и уран восстанавливают до четырехвалентного состояния в редукторе Джонса. [40]
Охлажденный раствор переводят в кварцевую делительную воронку емкостью 100 мл, смывая стакан 2 - 3 мл НС1, добавляют 15 мл эфира и встряхивают воронку в течение 1 мин. После отстаивания сливают водный слой в другую делительную воронку, добавляют 1 мл раствора брома и повторяют экстракцию таллия таким же количеством эфира. Солянокислый раствор переводят в кварцевую чашечку или тигель емкостью около 30 мл, добавляют туда 50 мг угольного порошка, содержащего 4 % NaCl, и выпаривают раствор на водяной бане, смачивая стенки чашки небольшим количеством деионизованной воды. Сухой остаток переносят шпателем из текстолита или органического стекла в отверстие угольного электрода и подвергают спектральному анализу. Каждое определение проводят из трех параллельных навесок. [41]
Охлажденный раствор обрабатывают 1 мл 35 - 40-процентного раствора формальдегида и нагревают в течение нескольких секунд до кипения. После охлаждения большая часть сульфонамидов дает растворимый в едком натре осадок. При нагревании этот осадок растворяется и раствор окрашивается в оранжево-желтый с переходами до красного цвет. При охлаждении снова выпадает осадок, который можно далее растворить в растворе едкого натра. [42]
Охлажденный раствор подкисляют соляной кислотой на конго ( около 80 г кислоты), в результате чего желчные кислоты выделяются в виде смолистой медленно затвердевающей массы. Через несколько часов декантируют жидкость, оставшуюся смесь желчных кислот дважды растирают с водой при температуре 30 - 40 С, охлаждают и вытяжку декантируют. [43]
Охлажденный раствор перемешивают 2 час с 200 мл воды со льдом и нейтрализуют избытком бикарбоната натрия. Раствор экстрагируют хлороформом, экстракт промывают водой, высушипают безводным сульфатом натрия и упаривают в вакууме. В результате получают 10 3 г ( 48 %) кристаллического вещества. [44]
Охлажденный раствор обрабатывают активирован-иым углем и фильтруют через слой целита. [45]