Cтраница 3
Образовавшуюся смесь охлаждают и при непрерывном помешивании, постепенно, небольшими порциями вносят в нее предварительно охлажденный раствор, состоящий из 42 г марганцовокислого калия и 800 мл воды. Колбу при этом охлаждают, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 12 - 15 С. По окончании приливания марганцовокислого калия реакционную смесь охлаждают до 2 С и выдерживают 10 - 12 ч при комнатной температуре. [31]
Полученную смесь охлаждают и при непрерывном помешивании, постепенно, небольшими порциями вносят в нее предварительно охлажденный раствор, состоящий из 42 г перманганата калия и 800 мл воды. Колбу при этом охлаждают, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 12 - 15 С. По окончании приливания перманганата калия реакционную смесь охлаждают до 2 С и выдерживают 10 - 12 ч при комнатной температуре. [32]
Образовавшуюся смесь охлаждают и при непрерывном помешивании, постепенно, небольшими порциями вносят в нее предварительно охлажденный раствор, состоящий из 42 г перманганата калия и 800 мл воды. Колбу при этом охлаждают, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 12 - 15 С. По окончании приливания перманганата реак - / ционную смесь охлаждают до 2 С и выдерживают 10 - 12 ч при комнатной температуре. [33]
Образовавшуюся смесь охлаждают и при непрерывном помешивании, постепенно, небольшими порциями вносят в нее предварительно охлажденный раствор, состоящий из 42 г марганцовокислого калия и 800 мл воды. Колбу при этом охлаждают, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 12 - 15 С. По окончании приливания марганцовокислого калия реакционную смесь охлаждают до 2 С и выдерживают 10 - 12 ч при комнатной температуре. [34]
Образовавшуюся смесь охлаждают и при непрерывном помешивании, постепенно, небольшими порциями - вносят в нее предварительно охлажденный раствор, состоящий из 42 г марганцовокислого калия и 800 мл воды. Колбу при этом охлаждают, поддерживая температуру реакционной смеси в пределах 12 - 15 С. По окончании приливания марганцовокислого калия реакционную смесь охлаждают до 2 С и выдерживают 10 - 12 ч при комнатной температуре. [35]
В стакан емкостью 300 мл помещают 5 г тонко измельченного ж-нитроанилина и при энергичном перемешивании1 прибавляют предварительно охлажденный раствор 8 мл концентрированной серной кислоты в 20 мл воды. В полученную массу вносят 20 г мелко наколотого льда После чего через капельную воронку, трубка которой опущена до дна стакана, прибавляют охлажденный раствор 2 5 г нитрита натрия в 10 мл воды. При диазотиро-вании температура смеси не должна превышать 5 С. [36]
В установке концентрирования растворов вымораживанием под вакуумом ( рис. 1 - 2) лед образуется в кристаллизаторе при подаче в него предварительно охлажденного раствора. Кристаллы льда затем выделяются из суспензии в промывной колонне. Далее они плавятся в конденеаторе-плавителе. Для сжатия водяного пара от давления, соответствующего его равновесию с соленым раствором, до давления, отвечающего насыщению чистой воды при температуре ее замораживания, используется компрессор. Ввиду наличия термодинамических потерь необходима вспомогательная холодильная система. Для охлаждения раствора, поступающего в кристаллизатор, применяется поверхностный или контактный теплообменник. [37]
Полученный раствор хлористоводородного диэтиламина выпаривают в чашке на водяной бане досуха, переносят сухой остаток в круглодонную колбу иа 250 мл и прибавляют постепенно при сильном охлаждении и размешивании предварительно охлажденный раствор 40 г едкого иатра в ] 20 мл воды; соединяют код & у - е высоким дефлегматором ( 50 - 60 см) с присоединенным к нему хорошо действующим холодильником и приемником, охлаждаемым охладительной смесью. Колбу нагревают на сетке, регулируя пламя таким образом, чтобы пары воды н все высококипящие примеси ( примечание 2) по возможности конденсировались в дефлегматоре н в приемник попадал только диэтиламин, за чем следят по показанию термометра, вставленного в дефлегматор. Перегонку ведут медленно и по достижении 60 прекращают нагревание колбы. [38]
Полученный раствор хлористоводородного диэтиламина выпаривают в чашке на водяной бане досуха, переносят сухой остаток в круглодонную колбу на 250 мл и прибавляют постепенно при сильном охлаждении и размешивании предварительно охлажденный раствор 40 г едкого натра в 120 мл воды; соединяют колбу с высоким дефлегматором ( 50 - 60 см) с присоединенным к нему хорошо действующим холодильником и приемником, охлаждаемым охладительной смесью. Колбу нагревают на сетке, регулируя пламя таким образом, чтобы пары воды и все высококипящие примеси ( примечание 2) по возможности конденсировались в дефлегматоре и в приемник попадал только диэтиламин, за чем следят по показанию термометра, вставленного в дефлегматор. Перегонку ведут медленно и по достижении 60 прекращают нагревание колбы. [39]
Полученный раствор хлористоводородного диэтиламина выпаривают в чашке на водяной бане досуха, переносят сухой остаток в круглодонную колбу емкостью 250 мл и прибавляют постепенно при сильном охлаждении и размешивании предварительно охлажденный раствор 40 г едкого натра в 120 мл воды. Соединяют колбу с высоким дефлегматором ( 50 - 60 см), к которому присоединен хорошо действующий холодильник и приемник, охлаждаемый охладительной смесью. Колбу нагревают на сетке, регулируя пламя таким образом, чтобы пары воды и все высококипящие примеси ( см. примечание 2) по возможности конденсировались в дефлегматоре и в приемник попадал только диэтиламин, за чем следят по показанию термометра, вставленного в дефлегматор. Перегонку ведут медленно, при 60 прекращают нагревание колбы. [40]
Полученный раствор хлористоводородного диэтиламина выпаривают в чашке на водяной бане досуха, переносят сухой остаток в круглодонную колбу на 250 мл и прибавляют постепенно при сильном охлаждении и размешивании предварительно охлажденный раствор 40 г едкого натра в 120 мл воды; соединяют колбу с высоким дефлегматором ( 50 - 60 см) с присоединенным к нему хорошо действующим холодильником и приемником, охлаждаемым охладительной смесью. Колбу нагревают на сетке, регулируя пламя таким образом, чтобы пары воды и все высококипящие примеси ( примечание 2) по возможности конденсировались в дефлегматоре и в приемник попадал только диэтиламин, за чем следят по показанию термометра, вставленного в дефлегматор. Перегонку ведут медленно и по достижении 60 прекращают нагревание колбы. [41]
Полученный раствор хлористоводородного диэтиламина выпаривают в чашке на водяной бане досуха, переносят сухой остаток в круглодонную колбу на 250 мл и прибавляют постепенно при сильном охлаждении и размешивании предварительно охлажденный раствор 40 г едкого натра в 120 мл воды; соединяют колбу с высоким дефлегматором ( 50 - 60 см) с присоединенным к нему хорошо действующим холодильником и приемником, охлаждаемым охладительной смесью. Колбу нагревают на сетке, регулируя пламя таким образом, чтобы пары воды и все высококипящие примеси ( примечание 2) по возможности конденсировались в дефлегматоре и в приемник попадал только диэтиламин, за чем следят по показанию термометра, вставленного в дефлегматор. [42]
В трехгорлую круглодонную колбу емкостью 500 мл, снабженную механической мешалкой и обратным холодильником, загружают 50 г ( 0 48 моля) стирола ( примечание 1) и наливают предварительно охлажденный раствор 100 мл концентрированной серной кислоты в 150 мл воды. Смесь сильно перемешивают ( примечание 2) и нагревают до кипения на масляной бане в течение 4 час. [43]
И-4 в разбавленном КОН ( 7 80 г, - 0 14 моль КОН, 60 мл вод4 Смесь охлаждают на ледяной бане до 0 - 5 ГС н быстро прибавляют к mi предварительно охлажденный раствор 5 40 г ( 0 10 моль) борогидршв калия в 60 мл воды. Ледяную баню убирают и после того, как температура поднимется до комн. [44]
В стакане емкостью 400 мл, снабженном мешалкой, готовят смесь 13 7 г антраниловой кислоты, 40 мл воды, 28 мл концентрированной соляной кислоты и 20 г тонко измельченного льда Стакан помещают в баню со льдом и солью и при перемешивании постепенно прибавляют из капельной воронки предварительно охлажденный раствор 8 г нитрита натрия в 40 мл воды. При диазоти-ровании температура реакционной смеси не должна превышать 5 С. [45]