Cтраница 4
Конденсацию фенола с ацетоном в присутствии соляной кислоты ведут с катализатором - тиогликолевой кислотой. Предварительно охлажденный раствор соляной и тиогликолевой кислоты смешивают с фенолом и постепенно приливают ацетон, поддерживая температуру на уровне не выше 26 - 28 С. [46]
В полученный таким образом раствор вливают разом предварительно охлажденный раствор 1 моля амина в эфире ( минимум тройное количество) при энергичном встряхивании и наружном охлаждении. Встряхивание и растирание продолжают в течение нескольких минут по сливании растворов. Выпавший осадок растирают, отсасывают и промывают, как сказано при описании первого способа. В этом случае первый способ дает относительно низкие выхода, иногда притом жидкой двойной соли. [47]
При разбуривании мно-голетнемерзлых пород буровой раствор, напротив, должен иметь минимальные значения теплофизических констант, низкую исходную температуру. В этих условиях лучше сохраняют устойчивость стенок скважины предварительно охлажденные растворы, газообразные агенты, растворы с низкой теплоемкостью и теплопроводностью. [48]
Реакцию проводят в приборе Шленка предварительно заполненном сухим азотом или аргоном. К охлажденному до - 70 С раствору 0 5 г октадекаэтилциклононастаннана в дихлорметане прибавляют по каплям предварительно охлажденный раствор хлора в том же растворителе. Хлора прибавляют небольшой избыток, так чтобы образовался раствор темно-желтого цвета. Смесь перемешивают в течение 2 мин. [49]
После растворения фенилгидроксиламина в колбу вносят 500 мл воды с кусочками льда и раствор охлаждают до 0 С. При непрерывном охлаждении и взбалтывании реакционной смеси в нее из капельной воронки быстро наливают 200 мл предварительно охлажденного раствора бихромата калия. Вскоре нитрозобензол выделяется в виде желтых кристаллических хлопьев. Продукт отсасывают на маленькой бюхнеровской воронке и перегоняют с водяным паром. Пары нитрозобензола начинают конденсироваться в холодильнике в виде бесцветных кристаллов, для расплавления которых холодильник время от времени отключают. При повышении температуры жидкий конденсат нитрозобензола стекает в приемник. [50]
Перегонку продолжают до тех пор, пока погон сохраняет еще щелочную реакцию. Полученный раствор хлористоводородного диэтиламина выпаривают в чашке на водяной бане досуха, переносят сухой остаток в круглодонную колбу емкостью 50 мл и прибавляют постепенно при сильном охлаждении размешивании предварительно охлажденный раствор 10 г едкого натра в 30 мл воды. Соединяют колбу с дефлегматором ( высотой 50 - 60 см) с присоединенным к нему хорошо действующим холодильником и приемником, охлаждаемым охладительной смесью. Колбу нагревают на сетке, регулируя пламя таким образом, чтобы пары воды и все высококипящие примеси по возможности конденсировались в дефлегматоре и в приемник попадал только диэтиламин, за чем следят по показанию термометра, вставленного в дефлегматор. Перегонку ведут медленно и по достижении 60 С прекращают нагревание колбы. [51]