Cтраница 4
Солянокислый раствор нейтрализуют по каплям при перемешивании аммиаком, до слабокислой реакции. [46]
Солянокислый раствор выпаривают почти досуха на водяной бане, остаток растворяют в 200 мл горячей воды, раствор насыщают сероводородом, осадок сульфидов отфильтровывают и промывают водой, содержащей небольшое количество сероводорода и 1 % хлорида натрия. Фильтрат осторожно обрабатывают разбавленным раствором карбоната натрия до тех пор, пока образующийся в начале осадок снова не растворится, и затем кипятят в течение часа с 10 г тиосульфата натрия. Нагревание прекращают, добавляют при помешивании 1 мл раствора углекислого гидразина ( приготовленного растворением 13 г сернокислого гидразина и 10 6 г карбоната натрия в 200 мл горячей воды), осадок собирают на бумажный фильтр, промывают горячей водой, содержащей несколько капель раствора углекислого гидразина, и смывают обратно в стакан горячей водой. Затем скандий выщелачивают 10 мл соляной кислоты, выделившуюся серу отфильтровывают, прокаливают при низкой температуре, остаток растворяют в горячей соляной кислоте и добавляют к основному раствору. [47]
Солянокислый раствор выпаривают до удаления большей части свободной кислоты, разбавляют до 50 - 100 мл, осторожно нейтрализуют разбавленным аммиаком, избегая образования постоянного осадка, и вливают в 100 мл 20 % - ного раствора виннокислого аммония. Если прозрачного раствора не получится, добавляют несколько капель соляной кислоты, пока раствор не сделается прозрачным; затем нагревают до кипения и добавляют при помешивании по каплям 10 % - ный аммиак, поча остается слабый запах аммиака. После охлаждения осадок отфильтровывают и промывают 2 % - ным теплым раствором виннокислого аммония. [48]
Солянокислый раствор нейтрализуют аммиаком, избегая образования постоянного осадка, разбавляют до 200 мл и подкисляют 5 мл 1 н НС1, насыщают на холоду сероводородом, затем нагревают до 70 в течение 2 часов, не прекращая пропускания газа. Осадок сульфида индия отфильтровывают с бумажной массой, промывают сероводородной водой и вновь растворяют в соляной кислоте. Затем кипячением удаляют сероводород, раствор охлаждают, нейтрализуют, приводят к кислотности 0 025 н по соляной кислоте, как прежде, и вновь осаждают индий тем же путем. [49]
Солянокислый раствор, содержащий не более 0 2 - 0 3 г двуокиси тория, выпаривают на водяной бане досуха, остаток смачивают водой, снова высушивают и затем растворяют в 200 мл горячей воды. Полученный раствор обрабатывают на холоду 5 г тиосульфата натрия и медленно нагревают до 80 - 90 при периодическом помешивании. После отстаивания в течение 30 минут осадок отфильтровывают, промывают теплой водой и переносят в тот же стакан минимальным количеством горячей воды. Осадок растворяют кипячением с о мл НС1 и раствор фильтруют через тот же фильтр для удаления серы. Фильтрат собирают в стеклянную чашку емкостью 200 мл и выпаривают досуха на водяной бане. Затем торий переосаждают, как описано выше, но используя лишь 3 г тиосульфата; после повторения всего процесса торий осаждается свободным от редкоземельных элементов. Этот третий осадок извлекают 5 мл НСГ и торий в профильтрованном растворе осаждают в виде оксалата, как описано в разд. Три фильтрата от тиосульфат-ных осадков объединяют, кипятят один час, образующийся небольшой осадок отфильтровывают и прокаливают вместе с тремя осадками серы. Полученную окись сплавляют в кварцевом тигле с небольшим количеством бисульфата калия, сплав растворяют в горячей воде, раствор, не фильтруя, кипятят с небольшим избытком едкого натра и промытый осадок растворяют в соляной кислоте; этот раствор выпаривают и небольшое количество тория, содержащегося в нем, выделяют кипячением с тиосульфатом. Этот осадок обычно очень мал, поэтому для растворения тория достаточно нескольких миллилитров соляной кислоты; торий в отфильтрованной вытяжке осаждают из возможно малого объема щавелевой кислотой. [50]
Солянокислый раствор осторожно обрабатывают аммиаком ( 1: 10) до образования слабой мути, которую затем растворяют добавлением нескольких капель соляной кислоты ( 1: 1), раствор разбавляют до 200 мл, нагревают до 70 - 80 и добавляют 10 г NH4C1, затем по каплям 2 % - ный раствор уротропина, пока не прекратится образование мути. Осадок отфильтровывают через неплотный фильтр, промывают теплым 5 % - ным раствором NH4C1, смывают обратно в стакан и растворяют в нескольких каплях соляной кислоты. [51]
Солянокислый раствор обрабатывают на холоду фосфористой кислотой, которая осаждает однохлористую ртуть. [52]
Солянокислый раствор, содержащий серную, селенистую и тел-луристую кислоты, обрабатывают хлористым барием как обычно. [53]