Cтраница 2
К полученному солянокислому раствору, помещенному в мерную колбу емкостью 50 мл, прибавляют 10 - 20 капель ( до желтой окраски раствора) бромной воды, 2 мл 25 % - ного раствора аммиака и 1 мл 1 % - ного раствора диметилглиоксима. Разбавляют раствор водой до метки и через 15 мин измеряют оптическую плотность с синим светофильтром № 7 в кювете емкостью 50 мл. [16]
К полученным солянокислым растворам прибавляют по каплям 5 % - ный раствор треххлористого титана до обесцвечивания или до фиолетовой окраски раствора. К раствору прибавляют такой же объем бутилацетата и содержимое энергично взбалтывают в течение 1 мин. По расслаивании нижний слой отбрасывают, экстракт промывают два раза 6 N НС1, используя каждый раз 2 - 3 мл. Реэкстрагируют галлий 10 - 1.5 мл воды при взбалтывании в течение 1 мин. По расслаивании нижний слой переводят в фарфоровую чашку. [17]
В полученном солянокислом растворе обнаруживают ионы AsO / йодидом калия KJ ( стр. В растворе находят ионы AsCV, окисляя их перекисью водорода до AsO4 ( стр. [18]
В полученном солянокислом растворе непосредственно определяют железо. Очень редко приходится иметь дело с мешающими элементами и устранять их влияние. К таким элементам относятся ванадий, молибден и вольфрам, которые иногда могут находиться в незначительном количестве в железной руде. При восстановлении железа двухлористым оловом эти элементы также восстанавливаются до низших степеней окисления и затем титруются перманганатом. В случае их присутствия анализ усложняется и для определения железа приходится пользоваться другими методами или вводить ряд дополнительных операций, которые подробно рассматриваются в специальных курсах анализа. [19]
К части полученного солянокислого раствора прибавляют двойной объем прокипяченной дестиллиро-ванной воды. [20]
К капле полученного солянокислого раствора, перенесенной на часовое стекло, прибавляют каплю раствора железисто-синеродистого калия - появляется синее окрашивание. [21]
Обнаружение магния проводят из полученного солянокислого раствора, как указано ниже: после добавления к раствору 1 - 2 капель 2 5 М ( NH4) 2HPO4 и - 5 М NH4OH ( раствор должен иметь слабощелочную реакцию) при нагревании на водяной бане осаждают MgNH4PO4 - 6H2O в виде белого мелкокристаллического осадка. Эта реакция иногда протекает медленно, так что осадок выпадает только через некоторое время. Под микроскопом видны кристаллы характерной формы. [22]
Для проведения поля-рографирования 5 или 10 мл полученного солянокислого раствора помещают в электролизер, пропускают через раствор в течение 20 мин. [23]
Отделение кальция от фосфорной кислоты проводили также при помощи катионита КУ-2, затем кальций вымывали соляной кислотой и в полученном солянокислом растворе кальций определяли спектрофотометри-чески с нафтолгидроксаматом натрия. В результате обменной реакции образуется окрашенная нафтолгидроксамовая кислота, окраска которой пропорциональна количеству кальция. [24]
К раствору после отделения меди прибавляют, если нужно, 1 - 2 капли аммиака ( 1: 20) до появления фиолетовой окраски индикатора ( рН 8 0), 1 мл 1 % раствора диметилглиок-сима и через 15 мин экстрагируют комплекс никеля с диметилглиок-симом тремя порциями по 5 мл хлороформа. К полученному солянокислому раствору, помещенному в мерную колбу на 25 мл, прибавляют 0 2 мл бромной воды, 1 мл 25 % раствора аммиака и 0 5 мл раствора диметилглиоксима, разбавляют водой до метки и через 15 мин измеряют оптическую плотность. [25]
К раствору после отделения меди прибавляют, если нужно, 1 - 2 капли аммиака ( 1: 20) до появления фиолетовой окраски индикатора ( рН - 8 0), 1 мл 1 % раствора диметилглиоксима и через 15 мин экстрагируют комплекс никеля с диметилглиоксимом тремя порциями по 5 мл хлороформа. К полученному солянокислому раствору, помещенному в мерную колбу емкостью 25 мл, прибавляют 0 2 мл бромной воды, 1 мл 25 % раствора аммиака и 0 5 мл раствора диметилглиоксима, разбавляют водой до метки и через 15 мин измеряют оптическую плотность. [26]
Дальнейший анализ солянокислого раствора соли никеля можно вести двумя путями: а) с применением в качестве окислителя персульфата аммония, как описано выше ( стр. К полученному солянокислому раствору соли никеля приливают 5 капель насыщенной бромной воды, затем прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до исчезновения окраски брома и еще 3 - 4 капли. После этого добавляют 1 мл 1 % - ного спиртового раствора диметилглиоксима, разбавляют раствор дистиллированной водой до метки и через 5 мин окрашенный раствор колориметрируют. [27]
К полученному солянокислому раствору соли никеля приливают 5 капель насыщенной бромной воды, затем прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до исчезновения окраски брома и еще 3 - 4 капли, После этого добавляют 1 мл диметилглиоксима, разбавляют раствор дистиллированной водой до метки и через 5 мин окрашенный раствор фотометрируют. [28]
Дальнейший анализ солянокислого раствора соли никеля можно вести двумя путями: а) с применением в качестве окислителя персульфата аммония, как описано выше ( стр. К полученному солянокислому раствору соли никеля приливают 5 капель насыщенной бромной воды, затем прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до исчезновения окраски брома и еще 3 - 4 капли. После этого добавляют 1 мл 1 % - ного спиртового раствора диметилглиоксима, разбавляют раствор дистиллированной водой до метки и через 5 мин окрашенный раствор колориметрируют. [29]
К полученному солянокислому раствору соли никеля приливают 5 капель насыщенной бромной воды, затем прибавляют по каплям концентрированный раствор аммиака до исчезновения окраски брома и ещеЗ - 4 капли. После этого добавляют 1 мл диметилглиоксима, разбавляют раствор дистиллированной водой до метки и через 5 мин окрашенный раствор фотометрируют. [30]