Растворение - навеска
Cтраница 2
После растворения навески раствор разбавляют холодной водой до 200 мл, приливают 40 % раствор H2SO4 до покраснения синей лакмусовой бумажки и сверх того еще 0 5 - 1 0 мл. Избыток H2SO4 нейтрализуют бикарбонатом натрия до нейтральной реакции по лакмусу. [16]
После растворения навески раствор кипятят в течение 30 мин, охлаждают и фильтруют в сухую склянку, лучше темного стекла. [17]
После растворения навески приступают к восстановлению железа одним из указанных методов. Восстановленный раствор количественно переводят в большую коническую колбу, сильно разбавляют водой ( до 350 - 400 мл) и титруют раствором перман-ганата до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. [18]
После растворения навески раствор количественно переносят во фторопластовую чашку, добавляют 2G мг угольного порошка и выпаривают досуха. Стенки чашки обмывают 10 мл воды, добавляют 0 5 мл 0 2-ного раствора NaCl, вновь выпаривают досуха и просушивают угольный концентрат в чашке 10 - 15 мин. [19]
После растворения навески приступают к восстановлению железа одним из указанных методов. Восстановленный раствор количественно переводят в большую коническую колбу, сильно разбавляют водой ( до 350 - 400 мл) и титруют раствором перманганата до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. [20]
После растворения навески приступают к восстановлению железа одним из указанных методов. Восстановленный раствор количественно переводят в большую коническую колбу, сильно разбабляют водой ( до 350 - 400 мл) и титруют раствором перманганата до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. [21]
После растворения навески приливают 5 мл бромистоводородной кислоты и выпаривают раствор на водяной бане досуха. Повторяют выпаривание с бромистоводородной кислотой 3 - 4 раза, растворяя сухой остаток в 8 - 10 мл бромистоводородной кислоты, для полного удаления сурьмы. Растворяют остаток в 10 мл 1 М соляной кислоты и переносят раствор в электролизер. Поляризуют графитовый электрод при потенциале 1 3 в в течение 15 мин, удаляя кислород инертным газом. [22]
После растворения навески в азотной кислоте золото было отфильтровано, промыто и прокалено. [23]
После растворения навески приступают к восстановлению железа одним из указанных методов. Затем восстановленный раствор количественно переводят в большую коническую колбу, сильно разбавляют водой ( до 350 - 400 мл) и титруют перманга-аатом до появления бледнорозовой окраски, не исчезающей в те-чение одной минуты. [24]
 |
Колба для проведения фракционирования полиолефинов. [25] |
После растворения навески раствор выдерживают в течение 30 мин при указанной выше температуре и измеряют время истечения раствора. Затем добавляют следующие порции декалина по 5 мл. После тщательного перемешивания и выдерживания в течение 30 мин, определяют время истечения 15 и 20 мл раствора. [26]
После растворения навески жидкость следует перелить в мерную коябу. Если при растворении не пахло хлором, присутствующую закись железа окисляют прибавлением бертоллетовой соли или азотной кислоты, кипятят до удаления хлора, убеждаются в его отсутствии иодокрахмальной бумажкой и, наконец, пробуют [ каплю ] раствора железосинеродистым калием: коричнево-красное окрашивание указывает на полное окисление. Охлаж-денный раствор разбавляют - до метки, тщательно взбалтывают и отбирают от него нескольк) порций ( например три) в литровые колбы Эрленмейера. Каждую порцию разбавляют горячей дестиллированной водой и полностью осаждают железо взмученной окисью цинка, что заметно по свертыванию осадка. Большого избытка окиси цинка следует избегать, так как происходящее от этого помутнение жидкости над осадком мешает определить конец титрования. Если осаждение раствора производилось правильно, хо после сильного взбалтывания и отстаивания над темным красно-коричневым осадком гидрата окиси железа должна находиться прозрачная, как вода, жидкость. Если заметна легкая муть, ее уничтожают осторожным прибавлением разбавленной соляной кислоты при взбалтывании и нагревании. [27]
После растворения навески снимают колбу с бани, осторожно приливают 1 - 2 мл азотной кислоты ( плотн. [28]
После растворения навески раствор упаривают до объема 15 - 20 мл: и затем к нему для окисления органических примесей по каплям добавляют раствор перманганата до появления розового окрашивания. Смесь нагревают почти до кипения я осторожно ( прибавляют к ней раствор хлорида слова ( II) до исчезновения желтой окраски трехвалентного железа. Бесцветный раствор охлаждают и сразу вливают в него 10 мл 5 % - ного раствора HgCb ( яд. При этом выпадает белый шелковистый осадок каломели. Если осадок имеет серый цвет, анализ испорчен и должен быть повторен. Циммермана - Рейнгардта, и очень медленно титруют лерманганатом до появления розового окрашивания. Расчет ведут на двухвалентное железо ( ом. [29]
После растворения навески прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, раствор выпаривают досуха, не прокаливая сухого остатка. Последний растворяют в 15 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 100 мл, и пропускают полученный раствор через сульфоугольный фильтр со скоростью 5 мл / мин. Фильтр промывают водой до исчезновения кислой реакции фильтрата, отбрасывая промывную жидкость. Через промытый фильтр пропускают 5 % - ный раствор едкого натра до тех пор, пока фильтрат не покажет щелочной реакции. При этом над слоем сульфоугля в бюретке должно оставаться еще около 10 мл раствора щелочи. После того как вся щелочь пройдет через фильтр, его промывают четырьмя порциями ( по 20 мл) воды. Объединенный фильтрат подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции, прибавляют из бюретки раствор перманганата до появления розового окрашивания н затем 1 - 2 избыточных капли, кипятят и выпаривают до объема 50 - 70 мл. Полученный раствор охлаждают, прибавляют к нему 10 мг концентрированной соляной кислоты, переводят в делительную воронку емкостью 200 лы, в которой находится амальгама висмута, содержимое воронки встряхивают 5 мин. Воронку и амальгаму промывают водой. К полученному раствору прибавляют 50 мг смеси Рейнгардта и титруют 0 05 N раствором перманганата калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение минуты. [30]
Страницы: 1 2 3 4