Cтраница 3
После растворения навески приступают к восстановлению железа одним из указанных методов. Восстановленный раствор количественно переводят в большую коническую колбу, сильно разбавляют водой ( до 350 - 400 мл) и титруют раствором перманга-ната до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. [31]
После растворения навески к раствору осторожно прибавляют несколько капель концентрированной НМОз и кипятят ( выпаривают) раствор до полного удаления оксидов азота и избытка кислот. [32]
После растворения навески раствор разбавляют водой до метки, перемешивают и фильтруют, отбрасывая первые порции фильтрата. [33]
После растворения навески прибавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты, раствор выпаривают досуха, не прокаливая сухого остатка. Последний растворяют в 15 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой до 100 мл, и пропускают полученный раствор через сульфоугольный фильтр со скоростью 5 мл / мин. Фильтр промывают водой до исчезновения кислой реакции фильтрата, отбрасывая промывную жидкость. Через промытый фильтр пропускают 5 % - ный раствор едкого натра до тех пор, пока фильтрат не покажет щелочной реакции. При этом над слоем сульфоугля в бюретке должно оставаться еще около 10 мл раствора щелочи. После того как вся щелочь пройдет через фильтр, его промывают четырьмя порциями ( по 20 мл) воды. Объединенный фильтрат подкисляют соляной кислотой до слабокислой реакции, прибавляют из бюретки раствор перманганата до появления розового окрашивания и затем 1 - 2 избыточных капли, кипятят и выпаривают до объема 50 - 70 мл. Полученный раствор охлаждают, прибавляют к нему 10 мг концентрированной соляной кислоты, переводят в делительную воронку емкостью 200 мл, в которой находится амальгама висмута, содержимое воронки встряхивают 5 мин. Воронку и амальгаму промывают водой. К полученному раствору прибавляют 50 мг смеси Рейнгардта и титруют 0 05 / V раствором перманганата калия до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение минуты. [34]
После растворения навески записывают отсчеты температуры, как это делалось при определении постоянной калориметра К, включая ток на тот же промежуток времени ( 2 - 3 мин. [35]
После растворения навески раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают, отбирают 1 см3 и разбавляют в 5 раз дистиллированной водой. Образующийся при этом белый хлопьевидный осадок гидроксида висмута легко растворяется при добавлении к полученной смеси 1 капли хлороводородной кислоты. Раствор образца и водные стандартные растворы, содержащие 10; 25; 40; 50 и 100 мкг / см3 висмута, распыляют последовательно в пламя воздух-ацетилен. [36]
Для растворения навески более 0 5 г иногда необходимо нагреть колбу на небольшом пламени горелки Бунзена, а не на бане с горячей водой. [37]
После растворения навески раствор выпаривают досуха, нагревают сухой остаток при тем. [38]
Для растворения навески более 0 5 г иногда необходимо нагреть колбу на небольшом пламени горелки Бунзена, а не на бане с горячей водой. [39]
После растворения навески колба доведена до метки водой. [40]
После растворения навески раствор количественно переносят во фторопластовую чашку, добавляют 2G мг угольного порошка и выпаривают досуха. Стенки чашки обмывают 10 мл воды, добавляют 0 5 мл 0 2-ного раствора NaCl, вновь выпаривают досуха и просушивают угольный концентрат в чашке 10 - 15 мин. [41]
Для растворения навески целесообразно пользоваться нейтральным спиртом, полученным перегонкой обычного спирта над небольшим количеством натрия. В качестве растворителя пригоден и изопропиловый спирт; применение изопропилового спирта рекомендуется при определении камфарной кислоты. [42]
После растворения навески приливают 100 мл 4 % - ного раствора борной кислоты и при перемешивании прибавляют по каплям 3 % - ный раствор КМпО4 до появления устойчивого розового окрашивания и сверх этого еще 6 - - 7; капель его. [43]
После растворения навески плаву дают остыть, распределяя его вращением колбы по внутренней поверхности. К охлажденному плаву прибавляют 11 0 мл воды и тщательно встряхивают или слегка нагревают на водяной бане. [44]
После растворения навески в чашку добавляют 30 - 35 мл горячей воды; через час осадок отфильтровывают через плотный фильтр с адсорбентом в полиэтиленовой или платиновой воронке. Чашки вытирают кусочком мокрого фильтра и споласкивают горячей водой. Осадок на фильтре промывают несколько раз горячей водой, 5 - 6 раз горячим NH - iOH ( 1: 1) и еще 2 - 3 раза горячей водой. [45]