Cтраница 4
После растворения навески приступают к восстановлению железа одним из указанных методов. Восстановленный раствор количественно переводят в большую коническую колбу, сильно разбавляют водой ( до 350 - 400 мл) и титруют раствором перманга-ната до появления бледно-розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. [46]
После растворения навески в смеси азотной и соляной кислот проводят полярографирование титана и железа на одной поляризационной кривой на фоне 15 % - ного щелочного раствора трех-замещенного цитрата натрия. Метод применим для анализа сложных сплавов, содержащих молибден, ванадий, вольфрам и хром, только после окисления хрома персульфатом аммония и отделения затем гидроокисей титана и железа раствором щелочи. [47]
Для растворения навески следует приготовить чистый стакан. При весовом анализе пользуются тонкостенными химическими стаканами с носиком. На стаканах и на другой стеклянной посуде делают восковым карандашом надписи. [48]
Для растворения навески содержимое колбы нагревают до тех пор, пока не прекратится выделение пузырьков углекислого газа. Затем дистиллированной водой обмывают пробку и трубку. Жидкость охлаждают, добавляют одну каплю 1 % - ного раствора метилового оранжевого и избыток кислоты оттитровывают 0 2н раствором едкого натра. [49]
После растворения навески железа раствор слабо кипятят еще несколько минут, затем охлаждают ( не открывая пробки. Споласкивают колбу, в которой производилось растворение железа, несколько раз свежепрокипяченной и охлажденной водой, сливая смывные воды в ту же мерную колбу. [50]