Растворение - проба
Cтраница 2
После растворения пробы упаривают полученный раствор до удаления большей части хлорной кислоты ( до получения сиропообразного раствора), добавляют 3 мл 72 % - ной НСЮ и 30 мл воды, затем кипятят, чтобы гидролизовать образующийся пирофосфат. Раствор выпаривают до начала выделения паров кислоты, разбавляют до 25 мл водой и нейтрализуют до слабокислой реакции. Добавляют 40 мл 10 % - ного раствора комплексона III и две капли 0 1 % - ного раствора индикатора фенолового красного и, если необходимо, нейтрализуют аммиаком. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 125 мл ( при объеме раствора 80 мл), добавляют 10 капель 0 25 мл ацетилацетона и энергично встряхивают для растворения реагента. Затем по каплям добавляют конц. [16]
Для растворения пробы чаще всего применяют смесь растворов соляной и азотной кислот; при такой обработке весь кобальт почти всегда переходит в раствор. Лишь в редких случаях нерастворимый остаток содержит незначительное количество кобальта; тогда эту нерастворившуюся силикатную часть следует обработать фтористоводородной и соляной кислотами или перевести в раствор сплавлением с NaaCOs, пиросульфатом калия или другими плавнями. После растворения избыток азотной кислоты обычно удаляют двух -, трехкратным выпариванием раствора с серной, соляной или хлорной кислотами. [17]
После растворения пробы раствор охлаждают, переносят в колбу для перегонки, нейтрализуют кислоту щелочью, прибавляют избыток ее и отгоняют аммиак в раствор серной кислоты. Затем определяют его, как указано в разделе 1.4.1; перед прибавлением реактива Несслера раствор нейтрализуют щелочью. [18]
После растворения пробы раствор охлаждают, доливают водой до метки, хорошо перемешивают и отбирают 25 мл в коническую колбу емкостью 250 мл. Приливают в колбу 70 мл воды, 5 капель раствора индигокармина и 3 - 4 капли триэтаноламина ( для шлаков 2 0 мл), взбалтывают 30 сек. Добавляют раствор едкой щелочи до появления лимонно-желтой окраски, 0 15 г смеси мурексида с NaCl ц медленно титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора из розовой в красно-фиолетовую. [19]
После растворения пробы растворы зачастую окисляют азотной кислотой, затем упаривают с серной кислотой для удаления избытка азотной кислоты. Если следы азотной кислоты могут помешать на последующих стадиях анализа, раствор необходимо охладить, разбавить небольшим количеством воды для разложения стойких соединений нитросерной кислоты и затем снова упарить до появления паров серной кислоты. [20]
После растворения пробы в стакан доливают около 10 мл дистиллированной воды и пробу количественно переносят в колбу вместимостью 50 мл, обмывая стакан небольшими порциями дистиллированной воды. После приготовления растворов включают и настраивают прибор. Примесь определяют, используя соответствующую лампу с полым катодом. [21]
После растворения пробы упаривают полученный раствор до удаления большей части хлорной кислоты ( до получения сиропообразного раствора), добавляют 3 мл 72 % - ной НС1О4 и 30 мл воды, затем кипятят, чтобы гидролизовать образующийся пирофосфат. Раствор выпаривают до начала выделения паров кислоты, разбавляют до 25 мл водой и нейтрализуют до слабокислой реакции. Добавляют 40 мл 10 % - ного раствора комплексона III и две капли 0 1 % - ного раствора индикатора фенолового красного и, если необходимо, нейтрализуют аммиаком. Раствор переносят в делительную воронку емкостью 125 мл ( при объеме раствора 80 мл), добавляют 10 капель 0 25 мл ацетилацетона и энергично встряхивают для растворения реагента. Затем по каплям добавляют конц. [22]
После растворения пробы раствор кипятят 2 мин. Раствор в мерной колбе разбавляют до 200 мл. Перемешивают и ставят колбу в энергично кипящую водяную баню ( химический стакан емкостью 400 мл) на 5 мин. Снимают с водяной бани, через 1 мин. [23]
После растворения пробы прилить 100 мл воды, закрыть колбу пробкой и в течение 2 - 3 мин. [24]
После растворения пробы в серной кислоте хром сначала окисляют до шестивалентного состояния персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора реакции. Для растворения используют разбавленную серную кислоту ( 1: 4), чтобы предотвратить гидролиз солей титана при кипячении раствора. [25]
 |
Схема установки для поглощения углекислого газа. [26] |
Для растворения пробы лучше всего применять соляную кислоту, чем другие кислоты, несмотря на ее летучесть, так как при этом образуются растворимые хлориды. [27]
После растворения пробы в раствор добавляют борную кислоту для связывания фторид-ионов, а титан окисляют перманганатом. Для образования кремнемолибдата вводят молибдат аммония. При этом выпадает белый осадок молибдата титана. При такой кислотности реакция заканчивается через 5 мин. При более высокой концентрации кислоты реакция протекает медленнее. Но если комплекс образовался, то повышение кислотности раствора не влияет на его устойчивость. При такой высокой кислотности осадок молибдата титана растворяется и предотвращается восстановление молибдата до темно-синего комплексного соединения. [28]
После растворения пробы раствор кипятят 2 мин. Перемешивают и ставят колбу в энергично кипящую водяную баню ( химический стакан емкостью 400 мл) на 5 мин. Снимают с водяной бани, через 1 мин. [29]
После растворения пробы раствор охлаждают, доливают водой до метки, хорошо перемешивают и отбирают 25 мл в коническую колбу емкостью 250 мл. Приливают в колбу 70 мл воды, 5 капель раствора индигокармина и 3 - 4 капли триэтаноламина ( для шлаков 2 0 мл), взбалтывают 30 сек. Добавляют раствор едкой щелочи до появления лимонно-желтой окраски, 0 15 г смеси мурексида с NaCl ц медленно титруют раствором комплексона III до перехода окраски раствора из розовой в красно-фиолетовую. [30]
Страницы: 1 2 3 4