Растворение - проба
Cтраница 3
После растворения пробы растворы зачастую окисляют азотной кислотой, затем упаривают с серной кислотой для удаления избытка азотной кислоты. Если следы азотной кислоты могут помешать на последующих стадиях анализа, раствор необходимо охладить, разбавить небольшим количеством воды для разложения стойких соединений нитросерной кислоты и затем снова упарить до появления паров серной кислоты. [31]
После растворения пробы в серной кислоте хром сначала окисляют до шестивалентного состояния персульфатом аммония в присутствии нитрата серебра в качестве катализатора реакции. Для растворения используют разбавленную серную кислоту ( 1: 4), чтобы предотвратить гидролиз солей титана при кипячении раствора. [32]
После растворения пробы в раствор добавляют борную кислоту для связывания фторид-ионов, а титан окисляют перманганатом. Для образования кремнемолибдата вводят молибдат аммония. При этом выпадает белый осадок молибдата титана. При такой кислотности реакция заканчивается через 5 мин. При более высокой концентрации кислоты реакция протекает медленнее. Но если комплекс образовался, то повышение кислотности раствора не влияет на его устойчивость. При такой высокой кислотности осадок молибдата титана растворяется и предотвращается восстановление молибдата до темно-синего комплексного соединения. [33]
Для растворения труднорастворимых проб используют методику, описанную в примечании 3 к разделу Ниобий ( см. стр. [34]
Для растворения проб бронзы или руды обычно используют горячую концентрированную азотную кислоту. Цинк, никель и олово не влияют на определение меди, поэтому не будем их учитывать в дальнейшем обсуждении. [35]
Для растворения пробы чугуна или стали используют смесь кислот, которая готовится следующим образом: 200 мл серной кислоты ( пл. [36]
Для растворения проб газа необходимо иметь две бутыли: в одной должна быть смесь KJ HC1 для определения хлора и двуокиси хлора, в другой - смесь NaOH H202 для определения двуокиси хлора. [37]
Для растворения труднорастворимых проб используют методику, описанную в примечании 3 к разделу Ниобий ( см. стр. [38]
После растворения пробы исследуемой смолы в подходящем растворителе ( диоксан) и прибавления смеси соляной кислоты с диоксаном определяют по разности количество связанной кислоты, что позволяет установить число эпоксидных групп, содержащихся в определенном весовом количестве смолы. При расчете, разумеется, учитывают свободную кислоту или свободное основание, могущие присутствовать в пробе. [39]
После растворения пробы исследуемой смолы в подходящем растворителе и прибавлении смеси соляной кислоты с растворителем определяют количество связанной кислоты, что позволяет установить число эпоксидных групп, содержащихся в определенном весовом количестве смолы. При рас - чете следует учитывать свободную кислоту или свободное основание, которое может присутствовать в пробе. [40]
Способ растворения пробы в соляной кислоте дает безукоризненные результаты только с низкопроцентной никкелевой сталью, а также с кобальтовой, медистой, алюминиевой и марганцовистой. Он становится, ненадежным в применении к ванадиевой стали и совершенно не пригоден для стали, содержащей вольфрам, хром, молибден, титан и большое количество никкеля. При анализе такой стали определение серы нужно производить также и в нерастворимом в соляной кислоте остатке, вследствие чего иодометрический способ становится исключительно сложным и легко приводит к неточным результатам. [41]
Процедура растворения пробы не только удлиняет и удорожает анализ, но также связана с риском появления дополнительных ошибок вследствие потери определяемых элементов или их дополнительного внесения. [42]
Перед растворением пробы вводят 5 мл раствора сульфата марганца [ полученного растворением 3 г MnSO4 - 3H2O в теплой воде, последующим добавлением 10 мл серной кислоты ( 1: 4) и разбавлением водой до объема 250 мл ] и продолжают, как описано в методике определения 0 02 - 0 1 % фосфора, кончая словами: осторожно кипятят раствор... Вместо перманганата калия добавляют 0 2 г иодата калия и осторожно кипятят раствор 2 мин. Затем продолжают анализ, как описано в методике. [43]
При растворении пробы в концентрированной соляной кислоте получаются газообразные продукты, главным образом сероводород, который током воздуха выносится из колбы и поглощается 5 % - ным раствором ацетата кадмия в двух склянках Дрекселя, присоединенных к колбе. Растворы из склянок Дрекселя переносят в мерную колбу емкостью 250 мл и доводят до метки водой. [44]
 |
Устройство для удаления паров и газов при разложении веществ. [45] |
Страницы: 1 2 3 4