Растворение - сурьма
Cтраница 2
Если принять, что скорость реакции связывания сурьмяных ионов в комплекс протекает медленнее, чем образование иона SbO, то высокое перенапряжение растворения сурьмы ( в отсутствие концентрационных изменений по Н - ионам) можно объяснить медленно протекающей химической реакцией. В таком случае у поверхности анода будут происходить концентрационные изменения по ионам SbO, избежать которых удается лишь путем быстрого чередования катодной и анодной поляризации. Учитывая, что катодная поляризация не только снимает концентрационные изменения по ионам SbO, но и приводит к накоплению в приэлектродном слое радикалов [ Tart ] 2, можно понять значительное снижение анодного перенапряжения после катодной поляризации. [16]
Положительная пластина теряет емкость за счет действия ко-роткозамкнутого элемента PbOal SCUJPb, Sb, на аноде которого может идти образование сульфата свинца, растворение сурьмы и выделение кислорода. Присутствие сурьмы снижает перенапряжение кислорода и, таким образом, способствует саморазряду. Превращение свинца в сульфат свинца ведет к постепенному разрушению решетки. [17]
Рассмотрены электрохимические свойства сурьмы: способы электроосаждения сурьмы и ее сплавов и свойств а осадков, катодная поляризация при электроосажденни сурьмы и ее сплавов, анодная поляризация при растворении сурьмы. [18]
Рассмотрены электрохимические свойства сурьмы: способы злектроосаждения - сурьмы и ее плавов и свойства осадков, катодная поляризация при электроосаждении сурьмы и ее сплавов, анодная поляризация при растворении сурьмы. [19]
Коллнн [438] определяла небольшие количества висмута и меди в свинце; 5 г свинца, содержащего не больше 10 мг Bi, растворяют в 50 мл 20 % - ной HNOs, к которой для растворения сурьмы прибавлен 1 г винной кислоты. Осадок AgCl отфильтровывают и промывают, фильтрат разбавляют водой до 100 мл, охлаждают и окисляют трехвалентную сурьму до пятивалентной, прибавляя 2 % - ный раствор KMnCU до появления окраски. Затем прибавляют 5 мл 5 % - ного раствора NHjOH-HCl, разбавляют раствор водой до 200 мл и выделяют висмут внутренним электролизом при 85 - 90 в приборе Санда с анодом из чистого свинца в форме пластинки. Висмут и медь полностью выделяются в течение 15 мин. Для отделения меди от висмута раствор нейтрализуют аммиаком, прибавляют небольшой избыток карбоната аммония и слегка нагревают. Весь висмут при этом находится в осадке. Отфильтрованный и промытый аммиаком осадок растворяют в HNOs и из полученного раствора выделяют висмут при 85 - 90 внутренним электролизом на взвешенном платиновом катоде. [20]
Сурьма легко растворяется в царской водке и концентрированной азотной кислоте и значительно медленее в концентрированной соляной кислоте. Растворение сурьмы в соляной кислоте происходит с выделением водорода. [21]
При плавке типографских сплавов в очищенный тигель загружают 3 / 4 свинца или типографской сыпи; расплавляют шихту, поверхность расплава покрывают древесным углем ( толщина слоя 10 - 15 мм) и при 500 - 550 С в расплав вводят сурьму или медно-сурьмянистую лигатуру. После растворения сурьмы добавляют оставшийся свинец. Рафинирование расплава проводят хлористым аммонием [ 0 1 - 0 3 % ( мае. [22]
Жидкость переливают в маленькую колбу и дважды споласкивают спираль водой. Проверяют полноту растворения сурьмы, погружая спираль в разбавленную серную кислоту; при этом окись меди растворяется и оставшаяся сурьма становится заметной. [23]
Рост температуры электролита облегчает растворение сурьмы в сульфидно-щелочном электролите. [24]
Растворение KF резко повышает электропроводность; при испарении в вакууме остается KAsF4, неразлагающийся в этих условиях. Еще резче возрастает электропроводность при экзотермично протекающем растворении фторной сурьмы. [25]
Навеску анализируемого вещества, содержащую около 5 мкг Аи, в колбе Кьельдаля обрабатывают 3 - 5 мл HNO3 ( 1: 2), не содержащей хлоридов, нагревают до полного растворения железа, меди, свинца и других компонентов. Затем прибавляют 0 25 г винной кислоты для растворения сурьмы. Остаток обрабатывают HNO3 ( 2: 1), раствор декантируют через плотный беззольный фильтр для полного удаления ионов железа и меди. Фильтр сжигают в фарфоровом тигле, остаток растворяют в 2 - 3 мл смеси НС1 - - HNO3 при нагревании и переносят в колбу Кьельдаля, содержащую основной остаток. Раствор выпаривают, к остатку прибавляют 2 - 3 мл смеси НС1 -) - HNO3, нагревают при 120 С около 15 мин. Затем добавляют 5 - 6 мл воды, фильтруют через плотный фильтр в колбу Кьельдаля, фильтр промывают смесью НМОз НС1 Н2О 1: 2: 6, затем горячей водой. Фильтрат выпаривают при 120 С, добавляют 1 - 2 мл конц. [26]
 |
Концентрирование сурьмы в ртутной капле.| Определение Sb ( III. [27] |
Предлагаемый способ концентрирования сурьмы дает возможность определять ее в присутствии некоторых других элементов без предварительного их отделения. Опыты показали, что 100-кратный избыток ионов меди практически не отражается на величине максимального анодного тока растворения сурьмы. [28]
Навеску тонко растертой и просеянной пробы, содержащую 0 40 - 0 48 г свинца, помещают в коническую колбу. Приливают 20 мл концентрированной серной кислоты и опускают в колбу кусок фильтровальной бумаги для поддержания процесса восстановления и растворения сурьмы. Нагревают до полного растворения пробы. Прибавляют несколько капель концентрированной азотной кислоты для разрушения остатка бумаги и окисления остальных органических веществ, присутствующих в растворе. Фильтр с осадком вносят затем в стакан, где производилось осаждение, и кипятят с 30 мл 45 % - ного раствора ацетата аммония до полного растворения сульфата свинца. Полученный раствор разбавляют 200 мл воды и после добавления 2 г винной кислоты и 25 мл концентрированного раствора аммиака прямо титруют раствором комплексона при 70 - 80 в присутствии эриохрома черного Т в качестве металлиндикатора. [29]
В тартратных растворах сурьмяные аноды легко пассивируются. Добавка сегнетовой соли способствует растворению пассивной пленки. Скорость растворения сурьмы ( рис. 60, участок 1) не зависит от концентрации тарт-рат-ионов. Потенциал анодного растворения не изменяется и при замене тартратов цитратами. [30]
Страницы: 1 2 3