Растворение - сурьма
Cтраница 3
С галогенами сурьма соединяется непосредственно с большим тепловым эффектом. Вода и разбавленные кислоты на сурьму не действуют. Она легко растворяется в царской водке. Растворение сурьмы в НС1 происходит с выделением водорода. При температуре красного каления сурьма разлагает пары воды. [31]
В работе рассмотрено влияние температуры на анодное растворение сурьмы в сульфидно-щелочном электролите. Повышение тем -: пературы затрудняет пассивацию анода, не изменяя ее характера. Измерена вязкость электролита при различных температурах, опре - ] делена энергия активации вязкого потока и эффективная энергия з активации анодного растворения сурьмы. Показано, что при актив - ] ном растворений сурьмы наблюдается химическая поляризация, пе - ] реходящая с ростом плотности тока и началом пассивации анода в ] концентрационную поляризацию. [32]
В металлическом состоянии при обычной температуое на воздухе не окисляется, а при нагреве горит, образуя SI Oj. С галогенами сурьма соединяется непосредственно с большим тепловым эффектом. Вода и разбавленные кислоты на сурьму не действуют. Она легко растворяется в царской водке. Растворение сурьмы в НС1 происходит с выделением водорода. При температуре красного каления сурьма разлагает пары воды. [33]
Раствор слабо кипятят в течение 11J2 - 2 часов. Вся сурьма выделяется на медной фольге. По истечении этого времени вынимают крючок с фольгой из раствора и быстро промывают фольгу, опуская последовательно в стаканчик с 5 % - ным раствором НС1 и затем в два стакана с водой. После этого спираль бросают в стаканчик ( диаметр которого лишь немного больше диаметра, спирали), в котором налита вода так, чтобы спираль была покрыта ею, куда прибавляют 1 г перекиси натрия. Осторожно кипятят содержимое стаканчика в течение 10 минут для растворения сурьмы. Спираль при этом покрывается окисью меди. Спираль вынимают; смывая раствор с нее небольшим количеством воды, и, опуская в разбавленную НС1, поверяют полноту растворения сурьмы. Если на спирали остаются темные пятна сурьмы, необходимо повторить обработку перекисью натрия. В щелочной раствор после вынимания фольги пропускают ток сероводорода или прибавляют по каплям 5 % - ного раствора сернистого натрия до полного осаждения следов меди и висмута, дают выпавшему осадку осесть и фильтруют через маленький фильтр ( 7 см), содержащий бумажную массу, собирая фильтрат в фарфоровую чашку. Промывают один раз малым количеством горячей воды, содержащей на 100 мл 5 г сернокислого натрия и 1 г сернистого натрия. [34]
Осадок в перенесенном сюда из влажной камеры конусе обрабатывают 30 тК концентрированной соляной кислоты при нагревании на водяной бане в запаянном капилляре. Перемешивают содержимое конуса при помощи электровибратора. Возвращают затем конус в сухую камеру и обрабатывают его содержимое небольшими порциями твердого бромата калия до тех пор, пока в конусе останется только сера. Содержимое конуса центрифугируют и вновь возвращают в сухую камеру. Остаток серы промывают 40 m k концентрированной соляной кислоты и промывной раствор присоединяют к основному раствору. Обрабатывают этот раствор 10 nik 9 М бромистоводородной кислоты и 20 / пА, 3 М фосфористой кислоты для восстановления окисленных при растворении сурьмы и мышьяка. [35]
Растворяют 0 5 - 1 г меди в 20 мл. Вводят 2 мл раствора хлорида железа, содержащего 10 мг Fein в 1 мл, и приливают гидроокись аммония до образования темно-синего аммиаката меди, нагревают до 75 - 80 С и выдерживают при этой температуре 10 - 12 мин. Осадок отфильтровывают, промывают 2 - 3 раза горячим 3 % - ным раствором гидроокиси аммония. Раствор охлаждают, добавляют 1 5 - 2 г лимонной кислоты и переносят в электролизер. Добавляют 60 - 100 мкг ртути ( II) и удаляют кислород током инертного газа. Проводят электролиз в течение 5 мин при потенциале - 0 5 в, затем регистрируют анодную поляризационную кривую. Максимум тока растворения сурьмы наблюдается при потенциале - 0 3 в. Концентрацию ионов сурьмы находят методом добавок. [37]
Раствор слабо кипятят в течение 11J2 - 2 часов. Вся сурьма выделяется на медной фольге. По истечении этого времени вынимают крючок с фольгой из раствора и быстро промывают фольгу, опуская последовательно в стаканчик с 5 % - ным раствором НС1 и затем в два стакана с водой. После этого спираль бросают в стаканчик ( диаметр которого лишь немного больше диаметра, спирали), в котором налита вода так, чтобы спираль была покрыта ею, куда прибавляют 1 г перекиси натрия. Осторожно кипятят содержимое стаканчика в течение 10 минут для растворения сурьмы. Спираль при этом покрывается окисью меди. Спираль вынимают; смывая раствор с нее небольшим количеством воды, и, опуская в разбавленную НС1, поверяют полноту растворения сурьмы. Если на спирали остаются темные пятна сурьмы, необходимо повторить обработку перекисью натрия. В щелочной раствор после вынимания фольги пропускают ток сероводорода или прибавляют по каплям 5 % - ного раствора сернистого натрия до полного осаждения следов меди и висмута, дают выпавшему осадку осесть и фильтруют через маленький фильтр ( 7 см), содержащий бумажную массу, собирая фильтрат в фарфоровую чашку. Промывают один раз малым количеством горячей воды, содержащей на 100 мл 5 г сернокислого натрия и 1 г сернистого натрия. [38]
Эти элементы в свободном виде получают восстановлением их окислов водородом или углем. Они легко переходят в стабильные формы, а желтая сурьма устойчива только при очень низких температурах. Желтая форма висмута не известна. Эти металлы горят на воздухе при нагревании, образуя окислы; они реагируют непосредственно и быстро с галогенами и некоторыми другими неметаллами. Они образуют сплавы с другими металлами. С разбавленными растворами неокисляющих кислот они не реагируют. При растворении мышьяка в азотной кислоте образуется мышьяковая кислота, при растворении сурьмы - трехокись, а висмут растворяется с образованием нитрата. [39]
Страницы: 1 2 3