Растворение - фенол
Cтраница 3
Алкоголяты щелочных металлов разлагаются при действии воды с образованием спирта и едкой щелочи. Напротив, феноляты, сравнительно стойки по отношению к воде и могут быть получены в водном растворе растворением фенола в водной щелочи. При выпаривании такого раствора получается сухой фенолят. Для получения более чистого продукта действуют щелочным металлом на раствор фенола в инертном растворителе. [31]
В качестве такого экстрагента был избран трикрезилфосфат, отвечающий всем приведенным требованиям. Он представляет бесцветную жидкость, кипящую в интервале 280 - 285 при давлении 100 мм рт. ст. ц обладающую большой способностью к растворению фенолов. Но потери в производстве доходят до 50 мг / л и более, потому что в фенольных водах содержатся кетоны, спирты и подобные вещества, которые повышают растворимость трикрезилфосфата в воде. [32]
В мерную колбу емкостью 50 мл вносят 15 - 20 мл серной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Прибавляют кристалл свежеперегнанного фенола, снова взвешивают и определяют навеску фенола. После растворения фенола объем раствора доводят до метки серной кислотой и рассчитывают содержание фенола в 1 мл. Затем соответствующим разбавлением этого раствора серной кислотой готовят рабочие стандартные растворы, содержащие 1, 3, 5, 8, 10 мкг фенола в 0 01 мл. [33]
 |
Электрическая печь. / - гнезда для индикаторных трубок. 2-переключатель. [34] |
В мерную колбу емкостью 50 мл вносят 15 - 20 мл серной кислоты и взвешивают на аналитических весах. Прибавляют кристалл свежеперегнанного фенола, снова взвешивают и определяют навеску фенола. После растворения фенола объем раствора доводят до метки серной кислотой и рассчитывают содержание фенола в 1 мл. [35]
Для производства фенолоспиртов применяется реактор такого же типа, как в моноаппаратном способе производства фе-ноло-формальдегидных смол, снабженный паровой рубашкой, мешалкой и обратным холодильником. В реактор загружается 37 % - ный формалин, в котором фенол растворяется при соотношении - 1 15 моля ( и выше) формальдегида на Гмоль фенола. По растворении фенола прибавляют концентрированный водный раствор едкого натра в количестве 1 5 вес. Смесь подогревают до 40 С, после чего пуск пара в рубашку прекращают, но температура в реакторе продолжает повышаться за счет экзотермичности процесса. При 50 С в рубашку подают холодную воду, и дальнейший процесс ведут при той же температуре или повышают ее до 70 С. [36]
При растворении фенола в воде образуются два слоя: нижний раствор воды в феноле и верхний - раствор фенола в зоде. При осторожном помешивании термометром, опущенным в пробирку, установить, при какой температуре жидкость становится однородной. [37]
Для проведения опыта в две пробирки кладут по 0 1 - 0 3 г фенола. В одну приливают 1 - 2 мл раствора карбоната натрия, а в другую - такой же объем гидрокарбоната натрия. Наблюдается ли растворение фенола и образование однородной жидкости в обеих пробирках. [38]
Фенол может быть получен любым из общих методов, которые были уже упомянуты. Его получают также из каменноугольной смолы. Для этой цели среднее или карболовое масло, получаемое при перегонке каменноугольной смолы в пределах 170 - 230, взбалтывают с рассчитанным для растворения фенола количеством раствора каустической соды. Сырой фенол в виде темноок-рашенного масла выделяется на поверхности; после стояния его отделяют и перегоняют. Дестиллят поступает в продажу как техническая карболовая кислота. Для получения бесцветных кристаллов чистого фенола техническую карболовую кислоту фракционируют. [39]
В колбу загружают 10 - 12 г обезвоженного КУ-2, 23 5 г ( 0 25 моль) кристаллического фенола и 22 г ( 0 2 моль) динзо-бутилена. Температуру реакционной смеси с помощью масляной бани постепенно повышают до 90 С. После растворения фенола включают мешалку. При 80 - 90 С в течение 30 мин прибавляют по каплям остальные 17 г ( 0 15 моль) диизобутилена. После этого температуру реакционной смеси постепенно повышают до 135 С, не допуская захлебывания обратного холодильника. При постоянном перемешивании реакция практически завершается за 2 ч, что видно по прекращению кипения диизобутилена и температуре реакционной смеси, которая поднимается выше 135 С. После этого реакционную массу охлаждают и отфильтровывают катионит. [40]
В колбу загружают 10 - 12 г обезвоженного КУ-2, 23 5 г ( 0 25 моль) кристаллического фенола и 22 г ( 0 2 моль) диизо-бутилена. Температуру реакционной смеси с помощью масляной бани постепенно повышают до 90 С. После растворения фенола включают мешалку. При 80 - 90 С в течение 30 мин прибавляют по каплям остальные 17 г ( 0 15 моль) диизобутилена. После этого температуру реакционной смеси постепенно повышают до 135 С, не допуская захлебывания обратного холодильника. При постоянном перемешивании в течение 2 ч реакция практически идет до конца, что видно по прекращению кипения диизобутилена и температуре реакционной смеси, которая поднимается выше 135 С. После этого реакционной массе дают немного остыть и отфильтровывают катионит. [41]
К водорастворимым фенольным смолам относятся так называемые фенолоспирты. Они обладают значительной стабильностью при хранении. Для их производства в реактор загружают 37 % - ный формалин, в котором фенол растворяется при соотношении 1 15 моля ( и выше) формальдегида на 1 моль фенола. По растворении фенола прибавляют концентрированный водный раствор едкого натра в количестве 1 5 вес. Смесь подогревают до 40 С, после чего пуск пара в рубашку прекращают, но температура в реакторе продолжает повышаться за счет экзотермичности процесса. При 50 С в рубашку подают холодную воду и дальнейший процесс ведут при той же температуре или повышают ее до 70 С. Полученная смола содержит около 50 % воды. Процесс контролируют по содержанию свободного фенола, количество которого в конце процесса должно быть 9 - 15 %, в зависимости от исходной рецептуры и режима процесса. [42]
Фенол применяется для очистки дестиллатов, а также остаточных масел после предварительной деасфальтизации последних пропаном. Фенол применяется как для парафшшстых масляных фракций, так и для масел, не содержащих парафина. Для очистки фенолом его требуются умеренные количества. Температурный предел экстракции фенолом ограничивается, с одной стороны, критической температурой растворения фенола в масле, с другой - температурой кристаллизации фенола. Чрезмерное повышение температуры экстракции невыгодно, так как резко падает выход рафината. Обычно температура экстракции фенолом в зависимости от сырья колеблется в пределах 50 - 100 С. [43]
Технический пропан должен содержать CsHg не менее 96 - 97 %, бутана и этана не более 2 % ( каждого) и. Соотношение в смеси фенола с крезолом в зависимости от химического состава очищаемого сырья принимают равным: 30 - 50 % вес. Иногда применяют растворитель с более высоким содержанием фенола ( 60 - 80 % вес. С), так как критическая температура растворения фенола значительно выше, чем крезола. Это особенно важно в летнее время, когда температуру 40 С поддерживать трудно. Критическая температура растворения смеси, в которой содержание фенола 25 % и крезола 75 %, равна 30 С, яри повышении содержания фенола до 60 % она повнг. С и при содержании фенола 80 % равна 60 С. [44]
 |
Системы интерференционных полос. [45] |
Страницы: 1 2 3 4