Cтраница 3
В работах Прегля, так же как и в других более поздних работах, отмечалось, что в некоторых случаях предварительное полное растворение вещества является необходимым условием количественного течения реакции. Так как в этой книге в основном приведены описания надежных методов работы, проверенных на практике и пригодных для анализа любого вещества данной группы, мы также рекомендуем полностью растворять вещества перед прибавлением иодистоводородной кислоты. [31]
В работах Прегля, так же как и в других более поздних работах, отмечалось, что в некоторых случаях предварительное полное растворение вещества является необходимым условием количественного течения реакции. Так как в этой книге в основном приведены описания надежных методов работы, проверенных на практике и пригодных для анализа любого вещества данной группы, мы также рекомендуем полностью растворять вещества перед прибавлением иодистоводороднои кислоты. [32]
Отвешенное вещество помещают в колбу или стакан и, прилив часть отмеренной воды, взбалтывают или размешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества, затем добавляют остальную воду и хорошо перемешивают. Для ускорения растворения вещество рекомендуется предварительно измельчать в фарфоровой ступке. Измельчение проводят до взвешивания. Для ускорения растворения иногда применяют подогрев на электроплитке ( на асбестовой сетке) при непрерывном помешивании. Если растворяемое вещество разлагается при нагревании, то повышение температуры при его растворении недопустимо. [33]
Прибор для приготовления насыщенного раствора. [34] |
Если вещество полностью не растворилось, добавляют новую небольшую порцию растворителя, снова нагревают смесь до кипения и поступают так до полного растворения вещества. Если при ирибавлении растворителя остается неуменьшающийся осадок ( нерастворимые примеси), то не следует добавлять новых порций растворителя. Необходимо избегать длительного кипячения, так как некоторые органические вещества при нагревании разлагаются. [35]
Прибор для приготовления насыщенного раствора. [36] |
Если вещество полностью не растворилось, добавляют новую небольшую порцию растворителя, снова нагревают смесь до кипения и поступают так до полного растворения вещества. Если цри прибавлении растворителя остается неуменьшающийся осадок ( нерастворимые примеси), то не следует добавлять новых порций растворителя. Необходимо избегать длительного кипячения, так как некоторые органические вещества при нагревании разлагаются. [37]
В стеклянный стакан вливают отмеренный объем воды, вносят установленную навеску вещества и перемешивают стеклянной палочкой ( магнитной мешалкой) до полного растворения вещества. [38]
Для того чтобы гидролизовать эфир алкилмалоновой кислоты, его-кипятят 19 с водным раствором едкого кали в колбе с обратным холодильником по возможности до полного растворения вещества; затем, разбавив в случае надобности водой, подкисляют соляной или серной кислотой. Органическую кислоту экстрагируют эфиром или же превращают в кальциевую соль действием хлористого кальция; если она твердая, ее отсасывают. [39]
Навеску пасты фенил-пери-кислоты ( около 12 г) растворяют при комнатной температуре в воде при добавлении 10 % - ного раствора соды до полного растворения вещества и умеренно щелочной реакции по бриллиантовой желтой бумаге. Раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл и доводят водой объем до метки. [40]
К полученной смеси 5 - и 8-нитрохинальдинов прибавляют 600 - 650 мл этилового спирта, нагревают с обратным холодильником на водяной бане до полного растворения вещества, кипятят с 5 г активированного угля и горячий раствор фильтруют. При медленном охлаждении из фильтрата выпадают желтые кристаллы 8-нитрохинальдина. Через 5 - 10 часов их отсасывают, промывают этиловым спиртом и высушивают. [41]
После проведения необходимых вычислений отвешенное вещество помещают в колбу или стакан и, прилив часть отмеренной воды, взбалтывают или размешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества, затем добавляют остальную воду и хорошо перемешивают. Для ускорения растворения вещество рекомендуется предварительно измельчать в фарфоровой ступке. Измельчение проводят до взвешивания, потому что часть вещества во время измельчения может потеряться. [42]
После того как произведены необходимые вычисления, отвешенное вещество помещают в колбу или стакан и, прилив часть отмеренной воды, взбалтывают или размешивают стеклянной палочкой до полного растворения вещества, затем добавляют остальную воду и хорошо перемешивают. [43]
Высушенные до постоянного веса две точные навески поливинилбутираля по 1 5 - 2 г помещают в конические колбы емкостью по 200 - 250 мл, снабженные пришлифованными обратными холодильниками, приливают в них по 50 мл этилового спирта и нагревают до полного растворения вещества. Затем в каждую колбу добавляют из бюретки по 25 мл 7 % - ного спиртового раствора солянокислого гидроксиламина NH2OH - HG1 и кипятят 2 5 часа. Прибавив в колбы по 50 мл дистиллированной воды, выделившийся осадок поливинилового спирта растворяют при нагревании и перемешивании смеси в течение нескольких минут. [44]
Для приготовления раствора нужной концентрации в мерную колбу сначала насыпают или наливают через воронку растворяемое вещество, а затем наполняют колбу до половины растворителем и осторожно встряхивают круговыми движениями, придерживая рукой колбу за дно. Перемешивание продолжают до полного растворения вещества. После этого колбу оставляют на 5 - 10 мин для выравнивания ее температуры с окружающей средой, затем приливают растворитель, не доводя до метки на 5 - 10 мм, и высушивают горло над меткой свернутым в трубочку куском фильтровальной бумаги. Наконец доливают растворитель по каплям до метки, стараясь не замочить внутреннюю часть горла. Наполненную колбу закрывают пробкой и осторожно перемешивают содержимое, переворачивая колбу; держать ее следует при этом двумя руками: левой за основание, а правой - за горло с пробкой. Для точного измерения объема колбу с раствором, не доходящим немного до метки, помещают на 10 - 15 мин в термостат ( см. разд. [45]