Cтраница 4
Раствор, содержащий 0 5 г кристаллического ацетата натрия в 2 - 3 мл воды, приливают к 0 5 г хлористоводородного фенилгидразина. Смесь нагревают до полного растворения веществ, охлаждают и фильтруют. Фильтрат смешивают с раствором, содержащим 0 2 г лактозы в 1 мл водьь После нагревания в течение 30 мин на водяной бане и охлаждения лактозазон ( плотные пучки из тонких желтых игл) отфильтровывают на гвоздик, промывают холодной водой и перекристаллизовы-вают из воды и спирта. [46]
После растворения едкого натра в ванну вводят рассчитанное количество нитрата и нитрита натрия, а затем фосфат натрия. Раствор перемешивают до полного растворения веществ. [47]
К 1 0 г прибавляют 25 мл воды, растирают и оставляют стоять. Повторяют эту операцию до полного растворения вещества. [48]
Вынимая воронку, ополаскивают ее подогретой дистиллированной водой и наполняют колбу на / я объема. Взбалтывают содержимое колбы до полного растворения вещества. Затем оставляют на некоторое время, чтобы раствор охладился до комнатной температуры. После этого наполняют колбу водой до метки и перемешивают. [49]
Выбор растворителя опытным путем производится следующим образом: в несколько пробирок помещаются равные ( около 0 2 г) навески вещества и равные объемы ( 5 - 10 мл) различных растворителей. Все пробирки нагревают до момента полного растворения вещества. Для проведения перекристаллизации следует выбрать тот растворитель, из которого после охлаждения выделится наибольшее количество кристаллов. Из нескольких одинаково пригодных растворителей предпочтение отдают менее огнеопасному и менее токсичному. В особенности следует избегать применения сероуглерода и диэтилового эфира. [50]
При приготовлении раствора соответствующую навеску вещества вносят в мерную колбу, которую предварительно заполняют на % или / 2 растворителем. Содержимое колбы тщательно перемешивают до полного растворения вещества и доводят уровень раствора водой до метки. [51]