Растворимость - образец
Cтраница 3
Хроматографическая система должна быть такой, чтобы время удерживания образца в неподвижной фазе было относительно большим и чтобы растворимость образца в подвижной фазе была относительно низкой. На рис. 5.12 показано разделение некоторых фенольных соединений при использовании колонки с эфирной связанной фазой. Эта насадка обладает сильными электронно-до-норными свойствами, поэтому соединения избирательно удерживаются в результате образования водородных связей. [31]
Хроматографическая система должна быть такой, чтобы время удерживания образца в неподвижной фазе было относительно большим и чтобы растворимость образца в подвижной фазе была относительно низкой. На рис. 5.12 показано разделение некоторых фенольных соединений при использовании колонки с эфирной связанной фазой. Эта насадка обладает сильными электронно-до-норными свойствами, поэтому соединения избирательно удерживаются в результате образования водородных связей. [32]
 |
Элюотропный ряд растворителей для ТСХ ( по Шталю. [33] |
При выборе подвижной фазы, кроме соответствующей элюирующей силы, следует учитывать ряд других факторов: летучесть, вязкость, расслаивание смеси растворителей; растворимость образца; действие на адсорбент. [34]
В этом случае, так же как и при определении сероводорода в средних и тяжелых фракциях нефтей, необходимо пользоваться спиртовым докторским раствором для повышения растворимости образца в реактиве. Ввиду указанных осложнений эта качественная реакция малопригодна для обнаружения меркаптанов в средних и тяжелых фракциях нефти. [35]
Кривая, показанная на рис. 1.18, представляющая изотерму Ленг-мюра [88, 89], отклоняется от линейности в точке, где адсорбционная емкость по образцу неподвижной фазы или растворимость образца в подвижной фазе становится ограниченной. [36]
Определены некоторые факторы, влияющие на анионный обмен, а именно: размеры и тип ионов, давление и время прессования, размер частиц, время измельчения, наличие влаги на поверхности и растворимость образца. В табл. 3 приведены полученные данные. [37]
 |
Зависимость числа теоретических тарелок от коэффициента разбавления / С. [38] |
Несмотря на принятые выше упрощающие предположения, можно сделать следующие выводы: 1) для каждой колонки существует максимальная величина пробы, с превышением которой наступает перегрузка колонки; 2) предельную величину пробы можно связать с предельным интервалом времени, в течение которого должно произойти введение и испарение образца; 3) наилучшая форма для начального импульса пробы прямоугольная; 4) при вводе образца в колонку он не должен быть разбавлен газом-носителем; 5) значение перечисленных выше положений для оптимального введения пробы увеличивается с уменьшением растворимости образца в неподвижной фазе. Таким образом, процесс введения играет большую роль для веществ с малыми временами удерживания. [39]
 |
Пирограммы сополимера бутадиена и стирола. [40] |
Этот метод пригоден также для идентификации полимеров в вулканизатах и резинах. Растворимость образца не имеет значения. Вулканизаты и резину можно анализировать, не удаляя наполнитель и ингредиенты, применяемые при вулканизации, однако следует иметь в виду, что они могут несколько исказить результаты. Метод дает менее надежные результаты при анализе смесей полимеров и сополимеров олефинов с мономерами иной природы. Так как метод рекомендуется применять только для идентификации полиолефинов, то полезно до проведения хроматографического анализа продуктов пиролиза убедиться путем элементного анализа в том, что исследуемый полимер. Пиролиз полимера проводится на установке, описанной на стр. [41]
Доказательством образования поперечных связей - эфирных мостиков между молекулами - является то обстоятельство, что необлученные ПЭВП и ПЭНП после окисления теряют растворимость, а в облученных наблюдается прирост нерастворимой фракции. Растворимость окисленных необлученных образцов восстанавливается полностью, облученных - частично после проведения кислотного гидролиза. [42]
Образец должен растворяться в неподвижной фазе. Если растворимость образца очень мала, то проба слишком быстро пройдет через колонку без какого-либо разделения. Смесь кислорода и углекислого газа разделяется на многих колонках с адсорбентами, но дает обычно один общий хроматогра-фический пик на выходе из колонки с насадкой из носителя, покрытого неподвижной жидкой фазой. Другой, хотя и менее показательный, пример - очень быстрый выход многих органических соединений из колонок с галогенуглеводородны-ми неподвижными фазами, такими, как кель F и галоген-углеводородное масло. Эти фазы часто применяют в анализах коррозионно-активных веществ и галогенсодержаших соединений, но лишь в немногих других cjiy - чаях их применение дает удовлетворительные результаты. [43]
Образец должен растворяться в неподвижной фазе. Если растворимость образца очень мала, то проба слишком быстро пройдет через колонку без какого-либо разделения. Смесь кислорода и углекислого газа разделяется на многих колонках с адсорбентами, но дает обычно один общий хроматогра-фический пик на выходе из колонки с насадкой из носителя, покрытого неподвижной жидкой фазой. Другой, хотя и менее показательный, пример - очень быстрый выход многих органических соединений из колонок с галогенуглеводородны-ми неподвижными фазами, такими, как кель F и галоген-углеводородное масло. Эти фазы часто применяют в анализах коррозионно-активных веществ и гапогенсодержаших соединений, но лишь в немногих других случаях их применение дает удовлетворительные результаты. [44]
Максимальная величина пробы существенно зависит от характеристик системы вещество - неподвижная фаза, которая характеризуется в первую очередь коэффициентом распределения. Чем больше растворимость образца ( больше коэффициент распределения), тем большее его количество можно вводить в колонку. По закону Генри растворимость вещества пропорциональна парциальному давлению его пара над поверхностью растворителя. Поскольку в присутствии газа-носителя парциальное давление образца меньше, то наибольшая растворимость ( а следовательно, и наибольший допустимый размер вводимой пробы) получается для образца, не разбавленного газом-носителем. [45]
Страницы: 1 2 3 4