Cтраница 2
Простая схема обогащения, принятая для анализа воды и кислот, в большинстве случаев пригодна и для определения следов металлических примесей в чистых органических растворителях. Однако упаривание некоторых неполярных органических жидкостей может сопровождаться потерями многих примесей, предположительно, в виде летучих внутрикомплексных соединений. Поэтому легкие неполярные органические растворители ( толуол, ж-ксилол) во избежание потерь примесей предлагают [587] упаривать под слоем разбавленной серной кислоты, а растворители с плотностью более 1 2 г / см3 - в присутствии щавелевой кислоты ( 1 мг кислоты на 50 мг угольного порошка), дающей прочные и нелетучие комплексы со многими элементами. [16]
Простая схема обогащения, принятая для анализа воды и кислот, в большинстве случаев пригодна и для определения следов металлических примесей в чистых органических растворителях. Однако упаривание некоторых неполярных органических жидкостей может сопровождаться потерями многих примесей, предположительно, в виде летучих внутрикомплексных соединений. Поэтому легкие неполярные органические растворители ( толуол, лг-ксилол) во избежание потерь примесей предлагают [587] упаривать под слоем разбавленной серной кислоты, а растворители с плотностью более 1 2 г / см3 - в присутствии щавелевой кислоты ( 1 мг кислоты на 50 мг угольного порошка), дающей прочные и нелетучие комплексы со многими элементами. [17]
Для частичного элиминирования влияния адсорбции используют ртутный капельный электрод с коротким периодом капания, заменяют воду ( растворитель) на водноорганическую смесь или чистый органический растворитель. [18]
Горизонтальное пламя аэрозоля органического растворителя может быть применено к определению микропримесей, экстрагируемых из анализируемого раствора в органический растворитель, а также к анализу чистых органических растворителей на неорганические примеси. [19]
При экстрагировании растительных масел используют индивидуальные технические чистые, растворители ( алифатические углеводороды, их хлорпроизводные, ароматические углеводороды и алифатические кетоны) или смеси технических чистых органических растворителей друг с другом и с водой. [20]
В силу очень малой растворимости большинства органических соединений в воде для электролиза таких соединений используют их растворы в смесях воды с органическими растворителями или в чистых органических растворителях. [21]
Зависимость R от рН. [22] |
В своих работах [4-8] эти авторы показали достаточно хорошее совпадение экспериментальных данных с рассчитанными теоретическими кривыми зависимости Лм от рН для ряда веществ в системах: буферный раствор - чистый органический растворитель - бензол, хлороформ, цикл огек-сан. [23]
Недавно был описан [663] сиектрофотометрический вариант титрования дитизоном. К анализируемому раствору прибавляют чистый органический растворитель в сравнительно большом объеме ( 5 - 30 мл) и затем титруют элемент весьма малыми порциями раствора реагента в том же растворителе. Небольшими изменениями объема органической фазы пренебрегают. Экстракцию и спектрофотометрические измерения проводят в одном и том же сосуде, часть которого используется как кювета с плоскопараллельными оптическими стеклами. Оптическую плотность экстракта определяют после каждого добавления титранта и перемешивания. Раствором сравнения служит чистый растворитель, предварительно встряхнутый с водой в аналогичном приборе. На основании полученных значений оптической плотности при выбранной длине волны строят кривую титрования, по излому которой находят точку эквивалентности. [24]
Колонки для ЖХВД используются многократно, нередко сотни раз в течение целого года, но в то же время стоят дорого, поэтому хранению их в промежутке между опытами должно быть уделено большое внимание. Колонки для обратнофазной гидрофобной ЖХВД предпочтительно хранить уравновешенными чистым органическим растворителем пли хотя Пы сильно обогащенной ( 80 %) его смесью с водой. [25]
Высокая степень диспергирования органической фазы обусловливает увеличение поверхности раздела фаз и уменьшение путей диффузии растворенного вещества, что приводит к ускорению массоперехода вещества из водной фазы в органическую. После пропускания водного раствора ( 10 - 20 л) колонку промывают чистым органическим растворителем п в упаренном элюате проводят определение пестицида подходящим физико-химическим методом. [26]
Раствор, проходя через все секции установки, собирается отдельными порциями для дальнейшей обработки. После пропускания раствора смеси в органическом растворителе ( тяжелой фазе) тем же порядком через все секции установки пропускают чистый органический растворитель ( тяжелую фазу) в количестве, значительно превосходящем взятое для растворения смеси веществ, чтобы выделить осевшие в кольцах Рашига остатки разделяемого вещества. В конструкции установки предусмотрена переналадка для работы в режиме движущейся легкой фазы при неподвижной тяжелой фазе. [27]
Эти растворители были выбраны с точки зрения их смешиваемости с водой и горючести. Для проведения точного сравнения эффекта повышения чувствительности при добавлении органических соединений вычислялся фактор усиления излучения F, равный частному от деления интенсивности линии в смешанном или в чистом органическом растворителе на интенсивность той же линии в чистом водном растворе. Кривые зависимости значения F от содержания органического вещества в исследуемом растворе в своем большинстве имеют 5-образную форму, как это показано на рис. 23: крутой подъем для небольших содержаний, затем замедление роста и снова резкий подъем для больших концентраций органического растворителя. [28]
Необходимо заметить, что измерения электропроводности охватывают широкий интервал х, и поэтому метод кондуктометрии можно использовать для определения очень низких концентраций ионов. Нижний предел измеримых концентраций связан с наличием в растворе ионных примесей. Остаточная электропроводность х0 чистых органических растворителей в большинстве случаев обусловлена преимущественно такими ионными примесями. [29]
При переходе от водных растворов к неводным или наоборот несмешмвающиеся растворы иногда вступают в контакт друг с другом в дренажной трубке и в сифоне с образованием осадков или толстого слоя эмульсии, что нарушает устойчивость сброса оседающего раствора в сифоне. В таких случаях следует очистить дренажную трубку и заполнить ее растворителем, используемым для последующих анализов. С этой целью в течение 5 мин сжигают чистый органический растворитель, затем в течение 5 мин-изопропанол или ацетон. [30]