Cтраница 3
Извлечение по гидратно-сольватному механизму осуществляется за счет взаимодействия молекул экстрагента с гидратной оболочкой ионов распределяемого электролита. Поэтому экстракция сопровождается ростом содержания воды в органической фазе, а равновесное содержание воды зависит от различных факторов. Вода связана в экстракте более сильно, чем в чистых органических растворителях. Напротив, при извлечении по координационному ( сольватному) механизму непосредственное взаимодействие между молекулами экстрагента и распределяемого вещества приводит к вытеснению воды из органической фазы по мере роста в ней содержания распределяемого вещества. [31]
Значительные объемы водного раствора ( 10 - 20 л) пропускают через колонку, заполненную набухшим в органическом растворителе сополимером. Высокая степень диспергирования органической фазы обусловливает увеличение поверхности раздела фаз и уменьшение путей диффузии растворенного вещества, что, в свою очередь, приводит к ускорению массопереноса вещества из водной фазы в органическую. После пропускания водного раствора ( стадия поглощения) колонку промывают чистым органическим растворителем, в котором набухал сополимер. Элюат собирают, упаривают растворитель и в остатке определяют анализируемое вещество соответствующим физико-химическим методом. В процессе пропускания воды через слой набухшего сополимера органический растворитель частично растворяется в воде и высота слоя уменьшается. Однако количество органического растворителя ( 10 - 15 мл), которое остается в колонке после окончания пропускания водного раствора, достаточно для сорбции микроколичеств анализируемых веществ и проходящего через колонку раствора. После пропускания водного раствора органического загрязнителя оставшуюся воду из колонки отсасывают с помощью вакуумного насоса, колонку заливают чистым органическим растворителем ( 100 мл) и после 0 5 - 1 0 ч собирают 80 мл элюата со скоростью 2 мл / мин. Затем элюат упаривают и проводят количественное определение органических веществ. [32]
В процессе пропускания воды через слой набухшего сополимера органический растворитель частично растворяется в воде и высота слоя уменьшается. Однако количество хлороформа или бензола ( 10 - 15 мл), которое остается в колонке после окончания пропускания водного раствора, достаточно для сорбции микроколичеств анализируемых веществ из проходящего через колонку раствора. После пропускания водного раствора пестицида оставшуюся воду из колонки отсасывают с помощью водоструйного вакуумного насоса, колонку заливают чистым органическим растворителем ( 100 мл) и после 0 5 - 1 0 часа собирают 80 мл элюата со скоростью 2 мл / мин. Затем упаривают элюат и проводят количественное определение пестицидов в упаренном элюате методом газо-жидкостной хроматографии. [33]
Абсолютные и концентрационные пределы обнаружения элементов при использовании непламенного атомизатора. [34] |
Другие трудности, с которыми сталкиваются при использовании непламенных атомизаторов, заключаются в уносе пробы и ограниченном полезном времени жизни атомного пара. Графитовые трубчатые атомизаторы часто бывают пористыми и имеют тенденцию к поглощению части пробы, которая иногда сохраняется в графите и мешает следующему определению. Эту трудность можно в значительной мере преодолеть, используя пиролитический графит, менее пористый, чем другие формы графита, и помещая внутрь трубки перед каждым определением каплю инертного чистого органического растворителя, например ксилола. Очевидно, ксилол образует покрытие на поверхности графита и препятствует проникновению раствора пробы внутрь стенок. [35]
Весьма эффективно применение в качестве коллектора окиси алюминия, которая одновременно служит катализатором окисления, спектрографическим буфером и носителем. Навеску нефтепродукта смешивают с 2 г окиси алюминия и при периодическом перемешивании смесь осторожно нагревают на воздушной бане до прекращения вспенивания, затем нагрев усиливают и выдерживают до прекращения дымления образца. Для равномерной адсорбции окисью алюминия минеральных примесей навеска пробы должна быть не менее 2 г. Если исследуемое вещество представляет собой концентрат или находится в твердом состоянии, его растворяют в каком-нибудь чистом органическом растворителе и раствор смешивают с окисью алюминия. О При анализе малозольного масла соединение железа рекомендуют fO [44] добавлять с таким расчетом, чтобы его было больше, чем золы, vfi в 10 - 100 раз. Следует, однако, отметить, что железо в данном слу - чае является неудобной основой, так как при незначительных кон - ( Г) центрациях определяемых примесей многолинейчатый спектр железа создает дополнительные трудности при фотометрировании. [36]
Для удаления лакокрасочных покрытий применяют смывки, а также некоторые эмульсии. Как правило, смывки состоят из органических растворителей, загустителей, замедлителей испарения и эмульгаторов. Чтобы смывки, наносимые на поверхности, не стекали, их загущают введением некоторых высокомолекулярных продуктов, например, нитроцеллюлозы, этилцеллюлозы, ме-тилцеллюлозы, а для замедления улетучивания в смывки вводят небольшие количества воскообразных веществ, чаще всего парафин. Существенный недостаток такой добавки заключается в промывке поверхности чистыми органическими растворителями от возможных остатков парафина, способствующих ухудшению адгезии. [37]
Однако для практических целей нельзя удовлетвориться только той растворимостью красящих веществ, которая устанавливается в красильной ванне. Приходится заготовлять растворы красителей значительно большей концентрации, превышающей в десятки раз концентрации в красильных ваннах. В некоторых случаях для увеличения растворимости применяют добавочные вещества. Этими веществами являются иногда органические кислоты, спирты, эфиры, иногда щелочи и щелочные соли. Применяются также и чистые органические растворители, вроде винного или древесного спирта, в которых определенные красители растворяются гораздо лучше, чем в воде. [38]
Для этого 20 г сополимера стирола с 2 % дивинилбензола ( размер гранул 0 5 - 1 0 мм) помещают в делительную воронку, в которую предварительно наливают хлороформ или бензол. Через эту колонку пропускают 10 л воды, содержащей ФОП, со скоростью 80 - 100 мл / мин. Затем колонку заливают чистым органическим растворителем и элюируют поглощенные вещества со скоростью 2 мл / мин. Собирают 100 мл элюата, упаривают растворитель и проводят определение методом газожидкостной или тонкослойной хроматографии. [39]
Свойства смесей диэтилового эфира с метанолом. [40] |
Измерены поверхностное натяжение, вязкость, расход и эффективность введения смесей в пламя. Кроме того, термодинамическими расчетами вычислены температуры пламени при введении данных смесей. Как видно из табл. 3.24, поверхностное натяжение смесей диэтилового эфира с метанолом несколько больше, чем диэтилового эфира, но значительно меньше, чем - метанола. Для этой же смеси установлена наибольшая эффективность введения и количество раствора, попадающего в пламя. Температура пламени при введении смесей и чистых органических растворителей практически одинакова. [41]
Поскольку большая часть этого диапазона приходится на видимую область спектра, то с помощью этого бетаи-нового красителя полярность растворителей можно оценивать даже визуально. До настоящего времени неизвестно другое соединение, гип-сохромный сдвиг которого был бы так же велик, как у рассматриваемого бетаиновош красителя. При переходе от1 раствора в дифенило-вом эфире к водному раствору экспериментально набл юдается гип-сохромный сдвиг, превышающий 350 нм. В силу такого исключительно большого индуцированного растворителями смещения полосы поглощения параметр Е ЗО) является очень удобной и чувствительной мерой полярности растворителей, причем большие величины Ь ЗО) соответствуют более полярным растворителям. Определены параметры Я ЗО) более 270 чистых органических растворителей и большого числа бинарных смесей растворителей. Стандартный бетаиновый краситель, однако, мало растворим в воде и менее полярных средах и совсем нерастворим в неполярных средах, например, в гексане. [42]
Значительные объемы водного раствора ( 10 - 20 л) пропускают через колонку, заполненную набухшим в органическом растворителе сополимером. Высокая степень диспергирования органической фазы обусловливает увеличение поверхности раздела фаз и уменьшение путей диффузии растворенного вещества, что, в свою очередь, приводит к ускорению массопереноса вещества из водной фазы в органическую. После пропускания водного раствора ( стадия поглощения) колонку промывают чистым органическим растворителем, в котором набухал сополимер. Элюат собирают, упаривают растворитель и в остатке определяют анализируемое вещество соответствующим физико-химическим методом. В процессе пропускания воды через слой набухшего сополимера органический растворитель частично растворяется в воде и высота слоя уменьшается. Однако количество органического растворителя ( 10 - 15 мл), которое остается в колонке после окончания пропускания водного раствора, достаточно для сорбции микроколичеств анализируемых веществ и проходящего через колонку раствора. После пропускания водного раствора органического загрязнителя оставшуюся воду из колонки отсасывают с помощью вакуумного насоса, колонку заливают чистым органическим растворителем ( 100 мл) и после 0 5 - 1 0 ч собирают 80 мл элюата со скоростью 2 мл / мин. Затем элюат упаривают и проводят количественное определение органических веществ. [43]