Растирание - проба
Cтраница 3
Ниже описаны методы, которые в свете современного знания кажутся для этого наиболее подходящими. Чтобы избежать недоразумений, следует здесь прибавить, что ошибки прежних анализов не должны быть непременно такого же порядка, как показанные в работе Гиллебранда; последние явились следствием двухчасового или многочасового измельчения, тогда как лишь очень немногие аналитики применяли раньше постоянно такое длительное растирание пробы. [31]
Растирание с тройным количеством карбоната аммония вызывает образование аммиаката меди интенсивного синего цвета с фиолетовым оттенком, исчезающим при увлажнении массы дыханием или при прибавлении капли воды. Природные образования, содержащие медь, рекомендуется перед реакцией растереть с гидросульфатом натрия или калия. При растирании пробы с этим реактивом возникает розовое окрашивание реакционной массы. После растирания со сложным реактивом добавляют крупинку ферроциани-да и вновь тщательно растирают. Всю массу увлажняют дыханием или прибавлением капли воды. Природные образования предварительно разлагают нагреванием с сульфатом аммония. [32]
Первый: растирание пробы с девятикратным количеством индифферентного вещества ( молочный сахар, кварцевый порошок), благодаря чему его концентрация доводилась до 1 / 10, а / г-крат-ное повторение процесса снижало содержание пробы до 10 - й части. Таким образом, для салола он нашел действенную границу между 0 022 и 0 045 кубического миллиметра - результат, находящийся с вышеприведенным опытом в явном противоречии и самим Оствальдом отвергнутый. Он усмотрел надежно подтверждаемое объяснение в том, что салол при этом не остается в кристаллическом состоянии, а распространяется по поверхности частиц разбавляющей среды в виде адсорбционного слоя, благодаря чему и теряется его способность действовать в качестве зародыша. [33]
 |
Поправки при определении хрома. [34] |
Правильное определение содержания железа ( II) в минералах обычно сопряжено с большими затруднениями, которые начинаются с самого приготовления пробы к анализу, и их следует обсудить подробнее. Количество железа ( II) может, таким образом, уменьшиться в течение 2 час. Были сделаны попытки предотвратить это химическое действие воздуха растиранием пробы под водой, спиртом или четыреххлористым углеродом. Они отчасти были успешны, однако не в такой мере, чтобы можно было предложить для общего применения измельчение пробы под одной из этих жидкостей. [35]
Ниже описаны методы, которые в свете современного знания кажутся для этого наиболее подходящими. Но нужно еще проделать большую работу, состоящую как в проведении многих обычных анализов, так и исследовательскую, прежде чем можно будет установить правила, пригодные для всех возможных случаев. Чтобы избежать недоразумений, следует здесь прибавить, что ошибки прежних анализов не должны быть непременно такого же порядка, как показанные в работе Гиллебранда1; последние явились следствием двухчасового или многочасового измельчения, тогда как лишь очень немногие аналитики применяли раньше постоянно такое длительное растирание пробы. [36]
 |
Отбор средней пробы анализируемого вещества. [37] |
Пробу считают хорошо измельченной для анализа, если при растирании ее пальцами зернистость не чувствуется. Пробу не следует измельчать в большей степени, чем это необходимо, так как в растертой в пыль пробе могут происходить явления окисления и адсорбции. При анализе следовых количеств веществ в материале аппаратуры для от-бора и измельчения пробы не должны содержаться определяемые вещества. Материал посуды для растирания пробы всегда должен быть более твердым, чем сама проба. [38]
 |
Отбор средней пробы анализируемого вещества. [39] |
Пробу считают хорошо измельченной для анализа, если при растирании ее пальцами зернистость не чувствуется. Пробу не следует измельчать в большей степени, чем это необходимо, так как в растертой в пыль пробе могут происходить явления окисления и адсорбции. При анализе следовых количеств веществ в материале аппаратуры для отбора и измельчения пробы не должны содержаться определяемые вещества. Материал посуды для растирания пробы всегда должен быть более твердым, чем сама проба. [40]
В некоторых случаях для того, чтобы вызвать кристаллизацию, необходимо размять маслянистую пробу, например, стеклянной палочкой. Разминать масло следует обязательно в соприкосновении с маточным раствором. Одновременно можно применять и другие описанные выше способы облегчения кристализации, например внесение затравки. В любом случае для начала кристаллизации может потребоваться разминание и растирание пробы в течение очень длительного времени. [41]
Измельчение ведут в стальной или фарфоровой ступке и просеивают через сито с отверстиями определенного диаметра ( например. Непросеившийся остаток снова истирают до тех пор, пока вся проба не пройдет через сито. Окончательно до состояния тончайшего порошка ( пудры) пробу истирают в агатовой ступке. Измельчение проверяют растиранием пробы между пальцами. Если при этом не ощущается отдельных крупинок, то измельчение считают достаточным. [42]
Страницы: 1 2 3