Cтраница 3
Для получения носителя к раствору силиката калия ( плотность 1 263 г / см3, около 20 %) прибавляют на холоду серную кислоту ( плотность 1 125 г / см3) до рН 7, отфильтровывают гель на нутч-фильтре до растрескивания осадка и без промывания высушивают при ПО-120 С в продолжение трех дней. Пятиокись ванадия ( 20 кг), суспендированную в смеси серной кислоты ( 96 % - ной, 10 л) и воды ( 50 л) обрабатывают сернистым газом до растворения. Полученный раствор сульфата ва-надила смешивают с сухим гелем кремневой кислоты ( 350 кг) и формуют пасту в таблетки ( 5x5 мм), которые сушат и прокаливают ( окисляют) при 350 - 400 С в токе воздуха в течение ночи. Такой катализатор спекается при 550 С; продолжительность его работы 10 лет. Он содержит около 7 % по весу V2O5 и от 2 3 до 3 5 % сульфата калия. [31]
В случае злектроосаждения хрома зависимость внутренних напряжений от температуры может быть различной вследствие растрескивания осадка. По данным М. А. Шлугера [53] при малой толщине хромового осадка ( 1 мк) напряжения уменьшаются с повышением температуры, как для большинства других металлов, а при больших толщинах ( 12 мк) наблюдается обратная зависимость. По-видимому, это является результатом большего растрескивания осадка при малых температурах вследствие больших напряжений в нем. В случае средних толщин ( 7 мк) зависимость проходит через минимум, очевидно, вследствие одновременного действия и первого ( температура), и второго ( растрескивание) факторов. [32]
Снимают стекло и осторожно, чтобы избежать потерь вследствие разбрызгивания, повышают температуру до начала расплавления массы и возгонки сульфата аммония. По удалении сульфата аммония сразу же, вращая тигель, накаляют его докрасна. Охлаждают в эксикаторе, закрыв тигель стеклом, чтобы избежать растрескивания осадка. [33]
Если материал основы ( например, сталь, никель) недостаточно коррозионностоек в электролите, возможно его анодное растворение. Попадание в электролит ионов Ш2 не представляет опасности для осадка, хотя считают, что этот процесс вызывает некоторое увеличение пористости. Попадание в электролит ионов железа, наоборот, недопустимо, так как ионы Fe2 даже в количестве 0 0001 г-мол / л вызывают растрескивание осадка / Поэтому при осаждении двуокиси свинца на стальную основу последнюю предварительно пассивируют. [34]
Содержимое колбы фильтруют через предварительно взвешенный стеклянный фильтр № 2, отсасывая жидкость при помощи водоструйного насоса. Затем осадок промывают три раза дистиллированной водой, взятой по 10 мл, предварительно используя эту воду для смывания остатков осадка из колбы. После этого дополнительно промывают осадок три раза ацетоном, взятым по 10 мл, причем жидкость при промывке как водой, так и ацетоном каждый раз отсасывают не досуха, не допуская растрескивания осадка. Лишь по окончании всей промывки отсасывают жидкость досуха. Затем фильтр с осадком высушивают в сушильном шкафу при 115 - 120 до постоянного веса, производя взвешивание на аналитических весах с точностью до третьего десятичного знака. Ацетон из оставшегося в мерной колбе раствора регенерируют путем отгонки. [35]
Снижение микротвердости под влиянием процесса шлифования объясняется нами следующим образом. Во время снятия стружки, в зоне контакта абразивного зерна с обрабатываемым металлом в поверхностном слое металла возникают значительные напряжения. Перед абразивным зерном возникают сжимающие напряжения, а1, позади его растягивающие. Так как осадок электролитического хрома находится всегда под действием сильных ра-стягивающих напряжений, то в процессе шлифования. Эти напряжения становятся настолько значительными, что превосходят временное сопротивление хрома на разрыв, и осадок растрескивается. При растрескивании осадка происходит снятие внутренних напряжений и в связи с этим - снижение микротвердости. [36]
Если же осадок невелик, оставляют на ночь при комнатной температуре, а при содержании очень малых количеств циркония стакан покрывают часовым стеклом и оставляют стоять на 2 - 3 дня. В том случае, когда осадок необходимо исследовать, фильтруют через бумажный фильтр, в противном, случае для-фильтрования можно пользоваться тиглем Гуча, обработанным до взвешивания так же, как в процессе анализа. Осадок промывают холодным 5 % - ным раствором нитрата аммония до удаления избытка фосфата. Для промывания небольших осадков требуется примерно 300 мл раствора нитрата аммония. Точно установить необходимое количество промывной жидкости невозможно, так как промывные воды никогда - не бывают свободными от фосфора вследствие гидролитического разложения осадка. Чтобы избежать растрескивания осадка во время прокаливания, влажный фильтр с осадком сушат в тигле, осторожно нагревают до обугливания бумаги и затем, прикрыв почти все отверстие тигля крышкой, очень осторожно прокаливают до сгорания угля. Под конец прокаливают на паяльной горелке. [37]
В тигель, содержащий фильтрат и промывные воды, вводят небольшое количество сульфата аммония, выпаривают на водяной бане до начала кристаллизации солей, а затем прибавляют несколько капель спирта. Продолжают выпаривание до удаления всей жидкости, прибавляют несколько капель абсолютного спирта и снова выпаривают. Закрывают тигель стеклом и слабо нагревают в радиаторе до тех пор, пока хлорид аммония не сублимируется на стекле. Снимают стекло и осторожно, чтобы избежать потерь вследствие разбрызгивания, повышают температуру до начала расплавления массы и возгонки сульфата аммония. По удалении сульфата аммония сразу же, вращая тигель, накаляют его докрасна. Охлаждают в эксикаторе, закрыв тигель стеклом, чтобы избежать растрескивания осадка. [38]
В присутствии титана вводят избыточное количество чистой перекиси водорода, сохраняя ее в растворе до окончания процесса осаждения. Установив концентрацию серной кислоты в растворе несколько выше 10 % по объему, прибавляют свежеприготовленный 10 % - ный раствор ( NH4) 2HPO4 в 10 - 100-кратном количестве по отношению к необходимому по соотношению Zr: 2Р, причем больший избыток осадителя требуется при содержании малых количеств циркония. Если по истечении двух часов выделяется значительный осадок фосфата циркония, вводят мацерированную бумагу, дают отстояться и фильтруют. Если же осадок невелик, оставляют на ночь при комнатной температуре, а при содержании очень малых количеств циркония стакан покрывают часовым стеклом и оставляют стоять на 2 - 3 дня. В том случае, когда осадок необходимо исследовать, фильтруют через бумажный фильтр, в противном случае для фильтрования можно пользоваться тиглем Гуча, обработанным до взвешивания так же, как в процессе анализа. Осадок промывают холодным 5 % - ным раствором нитрата аммония до удаления избытка фосфата. Для промывания небольших осадков требуется примерно 300 мл раствора нитрата аммония. Точно установить необходимое количество промывной жидкости невозможно, так как промывные воды никогда не бывают свободными от фосфора вследствие гидролитического разложения осадка. Чтобы избежать растрескивания осадка во время прокаливания, влажный фильтр с осадком сушат в тигле, осторожно нагревают до обугливания бумаги и затем, прикрыв почти все отверстие тигля крышкой, очень осторожно прокаливают до сгорания угля. Под конец прокаливают на паяльной горелке. [39]