Расчет - концентрация - компонент
Cтраница 4
 |
Результаты анализа искусственных смесей.| Хроматограмма дивинила-концентрата. [46] |
Давление воздуха устанавливается по манометру равным 1 атм, а расход воздуха 45 мл / мин. Проба подается вручную при помощи шприца. Расчет концентрации компонентов производится по высотам пиков с введением коэффициентов стандартизации. [47]
Отсюда вытекает, что при анализе нельзя рассчитывать на погрешность, меньшую той, которая была допущена при составлении калибровочных смесей, и поэтому калибровке хроматографа должно быть отведено максимум внимания. Необходимо принять меры, обеспечивающие составление калибровочных смесей, в которых содержание индивидуальных газов было бы гарантировано с необходимо. Способы составления калибровочных смесей описаны в приложении. Поскольку расчет концентраций компонентов газовых смесей производится по записываемым регистратором хро-матоптммам, всегда надо иметь в виду возможные погрешности, зависящие оттого, ведутся ли эти расчеты на основе площадей пиков или на. [48]
Для исправления измеряемых спектров в аналоговую вычислительную машину, используемую для обработки данных, вводятся корректирующие множители. Калибровочные множители для каждого определяемого газа находятся путем проведения абсорбционных измерений при известных парциальных давлениях. Эти данные хранятся в вычислительной машине. При расчете концентрации компонентов газа учитываются не только корректирующие и калибровочные множители, но и общее давление газа, измеряемое электрическим датчиком. Весь измерительный цикл для 11 компонентов занимает 1 мин. [49]
Щйеся на переводе хроматографического аналогового сигнала в дискретную, цифровую форму. Современные устройства подобного типа могут осуществлять интегрирование сигналов, преобразованных в дискретную форму, с одновременной компенсацией дрейфа нулевой линии, учетом неполноты разделения близких компонентов, дискриминацией случайных импульсных помех и фильтрацией статистического шума. В достаточно совершенных устройствах электрический сигнал непосредственно поступает на вход счетно-вычислительного устройства, а роль самопишущего регистратора сводится к записи графической иллюстрации осуществляемого процесса разделения. Подобные системы не только фиксируют первичный электрический сигнал детектора, соответствующий максимальной концентрации данного пика или его площади, но осуществляют расчет концентраций заданных компонентов анализируемой смеси с учетом заранее введенных в память машины калибровочных коэффициентов. В ряде систем возможно также автоматическое проведение выбора компонентов, учитываемых при расчете состава смеси в соответствии с заданным уровнем минимальной концентрации. Некоторые из таких систем подробнее обсуждаются в следующей главе. [50]
Частным случаем метода внутренней нормализации является метод простой нормализации без применения коэффициентов чувствительности. Метод основан на предположении, что вещества близкого строения, взятые в одинаковом количестве, дают одну и ту же площадь пика. Это приближение достаточно хорошо выполняется при анализе смеси веществ одного или близких гомологических рядов при использовании в качестве газа-носителя гелия или водорода, теплопроводность которых почти на порядок превышает теплопроводность анализируемых веществ. При использовании детектора ионизации в пламени метод простой нормализации применим только для анализа веществ одного гомологического ряда, в первую очередь углеводородов. Расчет концентрации компонентов проводится методом нормализации площадей пиков. [51]
Как было указано ранее, метод нормировки, если его удается применит. При нем нет необходимости составлять смеси газов для калибровки. Следовательно, выпадают погрешности, связанные с этим, что как увидим далее, очень существенно. Исключается или сильно уменьшается влияние таких условий опыта, как поддержание постоянства расхода газа-носителя, температура колонки, чувствительность детектора ( имеется в виду главным образом постоянство тока детектора), температура пробы газа, барометрическое давление; все эти факторы при нормировке одинаково воздействуют на величину всех пиков хроматограмм. Поскольку сумму их площадей ( или высот) относят к 100 % пробы, то и колебания их ( конечно в определенных пределах) не отражаются на результатах расчета концентраций компонентов пробы. Однако на практике нормировку удается применять не так часто и тогда необходимо проводить калибровку прибора, при этом все только что перечисленные факторы могут уже влиять на точность анализов. [52]
Страницы: 1 2 3 4