Проявляющий реагент

Cтраница 3

Концентрации стандартов ФОП выбирают в зависимости от чувствительности проявляющего реагента. Например, при проявлении ре-активом 3 серия стандартных растворов содержит 0 2; 0 3; 0 5; 0 7; 1 мкг ФОП. После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают из камеры, дают испариться растворителю и опрыскивают пластинку проявляющим реактивом. [31]

Замечательным методом предварительной идентификации компонентов смесей восстанавливающих метилированных моносахаридов, требующим лишь нескольких миллиграммов вещества, является хроматография на бумаге. Для этого метода анализа описано множество систем растворителей и проявляющих реагентов и приведены относительные подвижности наиболее часта встречающихся метилированных моносахаридов. Там, где это возможно, неизвестные метилированные моносахариды следует сопоставлять непосредственно на хроматограммах с известными метилированными моносахаридами. [32]

Техника обнаружения заключается почти всегда в опрыскивании хроматотрамм проявляющим раствором. При количественных определениях необходима точная воспроизводимость цветных реакций и равномерное распределение проявляющего реагента по пластинке. Метод опрыскивания не удовлетворяет этим требованиям. [33]

Техника обнаружения заключается почти всегда в опрыскивании хроматограмм проявляющим раствором. При количественных определениях необходима точная воспроизводимость цветных реакций и равномерное распределение проявляющего реагента по пластинке. Метод опрыскивания не удовлетворяет этим требованиям. [34]

Третий тип реакции между соединением и реагентом является аномальным, но, к сожалению, именно этот тип реакции обычно встречается при хроматогра-фическом определении лекарственных препаратов. При низком содержании вещества в зоне эти реакции могут протекать полностью, либо возможно недостаточное проникновение проявляющего реагента к веществу, сорбированному на внутренних слоях бумаги, что аналогично взаимодействию по реакции второго типа. Однако при концентрации вещества в зоне выше определенной наблюдается совершенно новое явление: интенсивность окраски зоны действительно понижается по мере дальнейшего увеличения концентрации вещества в зоне. Это обусловлено не только тем, что реагент, по-видимому, не проникает к веществу, но и тем, что концентрация вещества в зоне достаточна для изменения характера реакции или даже ее торможения. Все это можно будет увидеть на хромато-грамме, где нормальную окраску производного дают лишь зоны с низким содержанием вещества и краевые участки зон с высоким содержанием вещества. Центры зон с высокой концентрацией вещества либо реагируют в незначительной степени, так что зона еще сохраняет круглую форму, либо их окраска заметно отличается от окраски краевых ее участков. Очевидно, своеобразное поведение веществ этой группы при проявлении хроматограмм значительно ограничивает методы, которые могут быть использованы для количественного определения веществ после разделения их смесей методом хроматографии на бумаге. [35]

Для проведения анализа методом ТСХ не требуется ни насоса, ни проточного детектора, поскольку элюция совершается за счет движения жидкости в капиллярах, а хроматографические зоны легко обнаружить путем непосредственного прокрашивания тонкого слоя проявляющими реагентами. В ТСХ несложно осуществить параллельное хроматографирование нескольких анализируемых смесей и рехроматографирование предварительно разделенных образцов. В последнем случае достаточно высушить пластинку и прохроматографировать ее в направлении, перпендикулярном к первоначальному. С помощью этого широко используемого в ТСХ приема удается разделить на одной пластинке 20 - 40 компонентов. [36]

Описаны многочисленные методы определения фенолов и их производных, при которых берутся известные в органической химии реакции сочетания с дна - вотированными аминами с образованием азокрасителей. Исследуемые вещества извлекают из воды с помощью диэти-лового эфира. В качестве проявляющего реагента выбирают диазотированный раствор сульфаниловой кислоты. Перед разделением этих же веществ с помощью ТСХ они предварительно переводятся в азокрасители. С этой целью используют известную реакцию сочетания фенолов с диазотирован-ным и-нитроанилином. Разделение осуществляют на пластинках с тонким слоеМ алюминия, в качестве подвижной фазы берут хлорбензол. [37]

Одна из основных проблем в денситометрии заключается в том, чтобы окраска фона, возникающая вследствие избытка проявляющего реагента на бумаге, не маскировала зон определяемых компонентов. В этом смысле весьма полезны светофильтры, однако и при использовании последних фон почти всегда дает сигнал на самописец. Уровень фона зависит от количества проявляющего реагента на хроматограмме. Окраска фона также может изменяться вследствие окисления на воздухе и выцветания. Чтобы избежать этого, денситометрические измерения начинают точно через 1 час после проявления хроматограмм. Если по каким-либо причинам измерения не проводятся, то хроматограммы сохраняют, не проявляя их. Для этих целей хроматограммы хорошо переложить листами фильтровальной бумаги. Хранить хроматограммы следует в темноте и опрыскивать тогда, когда это удобно по условиям денситометрии. [38]

Основной проблемой денситометрии является то, что окраска фона, возникающая вследствие избытка проявляющего реагента на бумаге, может маскировать зоны определяемых компонентов. Для этого применяют светофильтры, однако при их использовании фон почти всегда дает сигнал на самописец. Уровень фона зависит от количества проявляющего реагента на хроматограмме. Его окраска может изменяться вследствие окисления на воздухе и выцветания. Избежать этого можно путем начала денситометрического измерения точно через 1 Ч после проявления хроматограмм. Если же измерения не проводят, то хроматограммы сохраняют непроявленными, при этом между ними прокладывают листы фильтровальной бумаги и хранят их в темноте. [39]

Зависимость концентрации окрашенного производного от исходной концентрации исследуемого вещества в зоне хроматограмм на бумаге для трех обычных типов взаимодействия. [40]

С увеличением концентрации эта зависимость все больше отклоняется от линейной. Во многих случаях это довольно просто объяснить тем, что вещество реагента, не будучи в состоянии достаточно глубоко проникнуть во внутренние слои бумаги, осаждается на ее волокнах. Иногда можно в какой-то мере избежать этих явлений, изменяя природу растворителя проявляющего реагента с тем, чтобы вызвать более глубокое проникновение последнего во внутренние слои бумаги. Например, при использовании хлороформа вместо ацетона скорость испарения растворителя с бумаги понижается и, таким образом, появляется некоторое дополнительное время, необходимое для проникновения реагента к веществу, сорбированному на внутренних слоях бумаги. [41]

Затем пластинку высушивали в течение 5 мин в сушильном шкафу при 130 - 150 С и проявляли разделенные пластификаторы, опрыскивая пластинку проявляющим реагентом. [42]

На середину хроматографической пластинки на расстоянии 1 5 см от нижнего края при помощи шприца наносят исследуемую пробу в одну точку так, чтобы диаметр пятна не превышал 1 см. Чашку дважды обмывают хлороформом порциями по 0 5 мл, слегка упаривают и также наносят этот хлороформ в центре пятна. Справа и слева от пробы микропипеткой наносят стандартные растворы, содержащие 5 0; 3 0 и 1 5 мкг препарата. Через 30 мин помещают пластинку с нанесенными растворами так, чтобы край пластинки был погружен в растворитель не более чем на 0 5 см. После того как фронт растворителя поднимется на высоту 10 см, пластинку вынимают, сушат на воздухе и опрыскивают проявляющим реагентом. Подсушивают на воздухе 5 - 10 мин и опрыскивают 5 % - ным раствором лимонной кислоты: пестициды проявляются в виде синих пятен на желтом фоне. [43]

Колбу несколько раз смывают эфиром, который также наносят на ту же точку на пластинке. После поднятия фронта растворителя на 10 см пластинку вынимают из камеры, дают испариться растворителю с поверхности и опрыскивают пластинку проявляющим реагентом. [44]

Растворы AgNO3 в ацетоне, содержащие менее чем эквимолярпые количества аммиака, обеспечивают большую чувствительность анализа, чем растворы, содержащие эквимолярное или большие количества этого основания. При использовании таких наиболее чувствительных реагентов хроматограммы несколько раз быстро погружают в раствор реагента и высушивают после каждого погружения. После последнего погружения, не дожидаясь высыхания хроматограммы, пятна проявляют во влажной атмосфере при температуре 50 С. Для удаления избытка реагента хроматограммы в течение непродолжительного времени обрабатывают 10 % - ным раствором Na2S203 и затем несколько раз промывают водой. Высокая равномерность отложения металлического серебра и использование эффективного проявляющего реагента приводят к повышению чувствительности метода и точности результатов анализа. Чувствительность в значительной степени зависит от тщательности приготовления хроматографических растворителей. [45]

Страницы: 1 2 3 4