Cтраница 4
Растворы AgN03 в ацетоне, содержащие менее чем эквимолярпые количества аммиака, обеспечивают большую чувствительность анализа, чем растворы, содержащие эквимолярное или большие количества этого основания. При использовании таких наиболее чувствительных реагентов хроматограммы несколько раз быстро погружают в раствор реагента и высушивают после каждого погружения. После последнего погружения, не дожидаясь высыхания хроматограммы, пятна проявляют во влажной атмосфере при температуре 50 С. Для удаления избытка реагента хроматограммы в течение непродолжительного времени обрабатывают 10 % - ным раствором Na2S2O3 и затем несколько раз промывают водой. Высокая равномерность отложения металлического серебра и использование эффективного проявляющего реагента приводят к повышению чувствительности метода и точности результатов анализа. Чувствительность в значительной степени зависит от тщательности приготовления хроматографических растворителей. [46]
Растворы AgNO3 в ацетоне, содержащие менее чем эквимолярные количества аммиака, обеспечивают большую чувствительность анализа, чем растворы, содержащие эквимолярное или большие количества этого основания. При использовании таких наиболее чувствительных реагентов хроматограммы несколько раз быстро погружают в раствор реагента и высушивают после каждого погружения. После последнего погружения, не дожидаясь высыхания хроматограммы, пятна проявляют во влажной атмосфере при температуре 50 С. Для удаления избытка реагента хроматограммы в течение непродолжительного времени обрабатывают 10 % - ным раствором Na2S2O3 и затем несколько раз промывают водой. Высокая равномерность отложения металлического серебра и использование эффективного проявляющего реагента приводят к повышению чувствительности метода и точности результатов анализа. Чувствительность в значительной степени зависит от тщательности приготовления хроматографических растворителей. [47]
В приборе, основанном на применении описанного хромато-графического элемента, предусмотрены все приспособления для хроматографпческого разделения. Эластичная лента с катушки, на котору ю она была первоначально намотана, поступает в камеру активации, где активность сорбента доводят до определенной величины поддержанием заранее рассчитанных температуры и влажности. Управляющее устройство блока нанесения пробы функционально связано с индикаторным устройством ленты посредством проволочного элемента, подпружиненного к ленте. В момент подхода индикаторного устройства в виде отверстия в ленте проволочный элемент попадает в него, поворачиваясь на некоторый угол, что служит сигналом для начала подачи пробы. Затем в резервуар подают элюент. После завершения цикла развития хрома-тограммы, длительность которого определяется количеством элюен-та, температурой и степенью насыщения камеры парами подвижной фазы, элюент из слоя сорбента высушивают потоком газа. Затем в специальной камере проявляют хроматограмму равномерным опрыскиванием заданным количеством проявляющего реагента с определенной концентрацией. [48]
При количественном спектральном анализе следует строго соблюдать соответствующие инструкции, в частности по составу и температуре проявителя, а также равномерности и продолжительности процесса проявления. Желательно, чтобы наклон характеристической кривой для проявляемой фотоэмульсии был как можно больше. В этом случае даже малые различия в интенсивности приводят к легко измеряемым различиям в почернении. Достоинством эмульсии является также низкая вуаль. Необходимо принимать во внимание, что наклон характеристической кривой эмульсии меняется для разных длин волн света. Если в измеряемой области длин волн эти изменения слишком велики, то вместо обычно применяемого контрастного проявителя следует пользоваться мягко работающим проявителем. По поводу химического состава проявителя можно сказать следующее: в настоящее время для проявления фотоэмульсий, применяемых в спектральном анализе, используют метолгидрохиноновые проявители или растворы, содержащие в качестве проявляющих реагентов н-метил-п-аминофенол и гидрохинон. В Европе применяются почти исключительно проявители первой группы. Для этого достаточно подобрать соответствующее соотношение между двумя вышеупомянутыми веществами, бромистым калием и щелочностью раствора. [49]