Cтраница 1
Цветной реагент, представляющий собой смесь 0 4 г п-ди-метиламинобензальдегида, 20 мл этанола и 2 0 мл концентрированной соляной кислоты. [1]
Цветные реагенты для количественного определения рзэ должны удовлетворять таким требованиям: образуемые ими окрашенные соединения с рзэ достаточно долго сохраняют свою устойчивость; дают либо истинные, либо стабильные коллоидные растворы и между оптической плотностью раствора и концентрацией металла в нем сохраняется соотношение, определяемое законом Ламберта - Бера. [2]
Цветной реагент, представляющий собой смесь 0 4 г п-ди-метиламинобензальдегида, 20 мл этанола и 2 0 мл концентрированной соляной кислоты. [3]
Цветные реагенты преимущественно состоят из дегидратирующих или окисляющих реагентов или их комбинаций, к которым могут быть добавлены альдегиды. Возникающее окрашивание может быть сравнено с окрашиванием, полученным из аутентичной пробы. [4]
Цветной реагент, представляющий собой смесь 0 4 г / г-ди-метиламинобензальдегида, 20 мл этанола и 2 0 мл концентрированной соляной кислоты. [5]
К 1 мл цветного реагента прибавляют 10 мл раствора, содержащего не более 0 11 мг поливинилпирролидоиа, Реагент готовят следующим образом: 5 ъ ZnS04 вносят в 10 мл 0 1 N раствора жода в 2 N растворе жодистого калия и разбавляют до 100 мл. При прнбавлениж указанного реагента появляется красная окраска. [6]
К 1 мл цветного реагента прибавляют 10 мл раствора, содержащего не более 0 11 мг поливинилпирролидона. Реагент готовят следующим образом: 5 г ZnSO4 вносят в 10 мл 0 1 N раствора иода в 2 N растворе йодистого калия и разбавляют до 100 мл. При прибавлении указанного реагента появляется красная окраска. [7]
При использовании большинства групповых цветных реагентов значительный избыток щелочных и щелочноземельных элементов не влияет на определение. Однако, например, Са способен увеличивать оптическую плотность растворов рзэ, не взаимодействуя отдельно с ализарином S [457], что даже используется для повышения чувствительности реакции. Многозарядные ионы, как правило, образующие более прочные комплексы, оказывают мешающее действие. Для некоторых из них - Zr, Ti, Al, Fe - можно подобрать маскирующие соединения ( сульфосалициловая, аскорбиновая кислоты), другие же, такие, как Си, Bi, Th U, следует предварительно отделять. В анализируемом растворе не должно быть и сильных комплек-сообразующих агентов или эффективных осадителей. [8]
В табл. 10 представлены цветные реагенты - производные фенолкарбоновых кислот трифенилметанового ряда. В большинстве случаев окраска комплексных соединений бериллия с такими реагентами устойчива в кислой среде, что дает возможность расширить круг маскирующих реагентов. По избирательности действия и чувствительности реагенты табл. 10 не имеют преимуществ перед азокрасителями. Водные растворы алюминона и других цветных реагентов этого класса неустойчивы. [9]
В фотометрии применяются многие цветные реагенты, а также реагенты ( ацетилацетон, салициловая и сульфосалициловая кислоты), образующие с бериллием соединения, интенсивно поглощающие в ультрафиолетовой области. [10]
Визуальное определение с помощью цветных реагентов - не единственный метод, имеющийся в распоряжении аналитика. Используя определеную технику опрыскивания, получают пятна, которые флуоресцируют, если их испытывать с применением длинноволнового ультрафиолетового источника. В этом случае также можно оценить интенсивность флуоресценции; соображения, высказывавшиеся для цветных пятен, справедливы и здесь. [11]
В другом способе уменьшения неполноты извлечения применяются цветные реагенты для получения легко экстрагирующихся комплексов, и это обычно устраняет трудности, обусловленные присутствием примесей из адсорбента, которые мешают главным образом в области длин волн 200 - 300 нм, тогда как окрашенные комплексы исследуются при больших длинах волн. Например, изучен [40] комплекс кобальта при 645 нм. Окраска не обязательно бывает специфичной, поэтому следует проводить предварительное разделение веществ на пластинках с тонким слоем сорбента. Например, различные алкалоиды раувольфии реагируют с азотистой кислотой с образованием желто-зеленых комплексов, которые могут быть определены количественно при 390 нм. Как показано в работе [41], любой алкалоид раувольфии, имеющий А, В, С-кольцевой остов и 11 метоксигрупп резерпина, может образовывать комплекс. [12]
Поскольку спектры соединений рзэ с каким-либо из цветных реагентов очень мало отличаются друг от друга, последние также являются групповыми. Максимальное развитие окраски, а следовательно, и чувствительность зависят от кислотности среды и часто в узкой области рН, отсюда избирательность можно иногда грубо характеризовать степенью устойчивости соединений в кислых средах. Это может служить достаточно убедительным объяснением, почему соединения с хромофорными группами, содержащие несколько кислотных, хорошо диссоциированных функциональных групп, оказываются особенно эффективными к трех - и четырехза-рядным катионам, в частности к рзэ. [13]
В литературе описано множество спектрофотометрических методов с цветными реагентами и сравнительно небольшое число флуорометрических методов. Поскольку опубликованы исчерпывающие обзоры, в табл. 5 приведены только избранные примеры применения этих методов. В связи с тем, что предварительные этапы подготовки проб к анализу весьма разнообразны, а методы отделения зависят от природы пробы, особое внимание уделено применяемым реагентам и условиям измерения поглощения и ( или) флуоресценции для определения следов элементов. Данные этой таблицы помогут выбору метода определения следов достаточной чувствительности для решения конкретной проблемы. Для получения детальной информации следует обратиться к первоисточникам. [14]
Оптические методы, используемые при анализе элюатов. [15] |