Cтраница 3
Цветные органические реагенты, как правило, имеют наивысшую эффективность при обнаружении катионов рзэ, поэтому они находят применение в колориметрическом, спектрофотометрическом, комплексометрическом и других количественных методах определения. Цветные реагенты имеют также большие перспективы для повышения избирательности обнаружения, что, например, показано синтезом соединений типа арсеназо, дающих реакцию прежде всего с группой рзэ. [31]
Для определения Се в присутствии рзэ предложено множество методик, в которых используются в основном реакции окисления-восстановления при титровании или колориметрических измерениях ( см. стр. Все они применимы для анализа смесей рзэ, однако нет надобности использовать, например, слишком чувствительные цветные реагенты для определения сравнительно больших количеств церия. [32]
После небольших изменений он может быть использован и при других разделениях. Насос Рас постоянной скоростью подает элюепт в ионообменную колонку; другой насос Pi вводит ( также с постоянной скоростью) цветной реагент ( шшгидрин) в элюат. Смесь проходит через змеевик, погруженный в бак с кипящей водой. За время прохождения через этот змеевик ( 15 мин) раствор приобретает окраску и проходит далее через специальный фотометр, состоящий из трех различных секций. Светопоглощение как функция времени записывается в виде трех кривых с помощью многопозиционного записывающего устройства. [33]
Метод колоночной хроматографии является более длительным по сравнению с другими хроматографическими методами, но обладает большей производительностью. В иных случаях нужно иметь детекторы или цветные реагенты. Однако метод более пригоден для проведения количественных определений, так как использование проточных нагревателей и сборников фракций позволяет применять менее чувствительные методы определения. [34]
После этого поверхность протирают ветошью, промывают 5 % - ным раствором соды и окончательно тщательно протирают ветошью насухо. Затем на поверхность наносят слой мелового раствора ( 500 - 700 г мела на 1 л воды) и высушивают. В местах дефектов гигроскопичный меловой слой окрашивается цветным реагентом. Метод цветной дефектоскопии менее чувствителен по сравнению с флюоресцентным при выявлении тонких волосяных трещин. [35]
При определении мочевины в липе-мических и гемолизированных сыворотках или капиллярной крови необходимо предварительно осадить белки. В центрифужную пробирку вносят 0 4 мл дистиллированной воды, 0, 1 мл сыворотки ( крови) и 0 5 мл 10 % раствора ТХУ, содержимое смешивают и центрифугируют 5 - 10 мин при 3000 об / мин. Затем 0 1 мл надосадочной жидкости переносят в новую пробирку, добавляют 2 0 мл рабочего раствора цветного реагента. Далее определение проводят, как при анализе без депротеинирования. [36]
В табл. 10 представлены цветные реагенты - производные фенолкарбоновых кислот трифенилметанового ряда. В большинстве случаев окраска комплексных соединений бериллия с такими реагентами устойчива в кислой среде, что дает возможность расширить круг маскирующих реагентов. По избирательности действия и чувствительности реагенты табл. 10 не имеют преимуществ перед азокрасителями. Водные растворы алюминона и других цветных реагентов этого класса неустойчивы. [37]
Наиболее подходящей областью применения этого варианта атомно-абсорбционного анализа следует считать анализ концентратов микропримесей, предварительно извлеченных из анализируемого вещества в органический растворитель. Здесь в полной мере могут быть применены экстракционные методы аналитической химии, располагающие большим набором рецептов извлечения многих элементов из самых разнообразных по химическому составу объектов. Чтобы более полно охарактеризовать возможности атомно-абсорбционных методов анализа с применением источников сплошного излучения и гризонтального пламени органического растворителя, следует остановиться на сравнении их с методами молекулярной спектрофотометрии. Последние, как известно, широко используются в аналитической практике для определения микропримесей с помощью цветных реагентов и располагают как приспособленной аппаратурой, так и многочисленными методиками анализа. Вместе с тем этим методам свойственен ряд недостатков, основной из которых заключается в существовании различного рода влияний и помех, сильно ограничивающих селективность спектрофотометрических определений. [38]