Cтраница 2
При проведении реакции карбонильное соединение постепенно вводят к заранее приготовленному реактиву Гриньяра, и, следовательно, в реакционной массе всегда имеется избыток последнего, поэтому есть основания предполагать, что на первой стадии реакции взаимодействует димер реактива Гриньяра ( см. разд. С одной стороны, с атомом углерода карбонильной группы реагирует как нуклеофил один из радикалов R, а с другой - по атому кислорода этой же карбонильной группы, на котором сосредоточена избыточная электронная плотность, координируется атом магния, имеющий дефицит электронной плотности. Это приводит к дополнительному увеличению положительного заряда на атакуемом атоме углерода карбонильной группы. [16]
Для проявления хроматограммы бумагу обрыскивают сначала ксилолом, а затем приготовленным реактивом. Через несколько минут появляются белые пятна на коричневом фоне. [17]
Для проявления хроматограммы бумагу опрыскивают сначала ксилолом, а затем приготовленным реактивом. Через несколько минут появляются белые пятна на коричневом фоне. [18]
К 1 мл испытуемого вещества прибавляют осторожно по стенке пробирки приготовленный реактив. На границе двух жидкостей появляется сине-фиолетовое окрашивание. [19]
Химические методы анализа основаны на проведении химических реакций между изучаемым образцом и специально подобранными и приготовленными реактивами. По количеству затраченных реактивов или по количеству полученных продуктов реакции рассчитывают состав анализируемого образца. [20]
Процесс окисления по этому методу производится на холоде и титрование избытка перманганата производится специально приготовленным реактивом. Реактив готовят следующим образом: 1 г растворимого крахмала, предварительно хороню растертого, энергично взбалтывают с 2 - 3 мл дистиллированной воды ( до исчезновения комков), В раствор добавляют по каплям 1 мл едкой щелочи ( 33 / о-ной) и смесь взбалтывают. Отдельно растворяют 20 г йодистого калия в 50 мл воды и Понемногу добавляют к шелочному раствору крахмала. Полученную смесь фильтруют через бумажный фильтр в мерную полбу па 100 мл и добавляют из бюретки к фильтрату 31 25 мл О IN раствора гипосульфита и доводят де-стиялированной водой до метки. [21]
Затем нижний кран бюретки ставят в положение г, отъединяют напорную грушу с раствором хлористого натрия и присоединяют к этому же отводу напорную грушу с приготовленным реактивом - водным раствором соляной кислоты. Кран ставят в положение г, а к отводу 2 нижнего крана присоединяют предварительно эвакуированную бутыль. Поставив кран в положение б, сообщают бюретку с эвакуированной бутылью, вытягивая из нее запирающую жидкость. Затем, быстро переводя кран в положение б, вводят в бюретку реактив ( раствор соляной кислоты) за счет образовавшегося вакуума. [22]
То обстоятельство, что некоторые соединения восстанавливают розовую окраску фуксина, послужило основанием для разработки специфической реакции; было найдено, что если применять особым способом приготовленный реактив [32] и удлинять продолжительность реакции до 1 часа, то альдозы дают розовое окрашивание, а кетозы и дисахариды, за исключением мальтозы, окрашивания не дают. [23]
Для получения метиловых эфиров синтетических жирных кислот около 5 г синтетических жирных кислот помещают в термостойкую круглодонную колбу с обратным холодильником, куда добавляют 25 мл приготовленного реактива. Содержимое колбы кипятят на песчаной или масляной бане в течение 20 мин. Полученный раствор метиловых эфиров переносят в делительную воронку, в которую добавляют 30 мл дистиллированной воды. Промывание водой проводят до нейтральной реакции по метиловому оранжевому. [24]
В ряде случаев, как это было показано Яворским [190], карбонильные соединения лучше реагируют с галоидными аллилами и магнием в условиях Барбье, чем с заранее приготовленными реактивами Гриньяра. В этом случае реакция проводится в одну стадию в растворе абсолютного эфира. Смесь галоидного аллила и карбонильного соединения в эквимолекулярном соотношении прибавляется к магнию, покрытому 10 - 20 мл эфира. [25]
В ряде случаев, как это было показано Яворским [190], карбонильные соединения лучше реагируют с галоидными аллилами и магнием в условиях Ба рбье, чем с заранее приготовленными реактивами Гриньяра. В этом случае реакция проводится в одну стадию в растворе абсолютного эфира. Смесь галоидного аллила и карбонильного соединения в эквимолекулярном соотношении прибавляется к магнию, покрытому 10 - 20 мл эфира. [26]
Анализируемый раствор, содержащий не более 0 4 г хлоридов магния и щелочных металлов, выпаривают до объема около 50 мл, прибавляют равный объем 95 % - ного спирта и затем 50 мл приготовленного реактива. Если количество присутствующих солей щелочных металлов не велико ( не больше 0 1 г), собирают осадок на асбестовой прокладке в тигле Гуча и промывают осаждающим реактивом. Если содержание щелочных солей значительно, сливают жидкость с осадка через асбестовый фильтр, осадок растворяют и вновь осаждают по-прежнему. Если хотят определить и магний и щелочные металлы, то осадок осторожно прокаливают и взвешивают в виде окиси магния. Тот факт, что литий частично выпадает вместе с магнием, не делает этот метод непригодным для анализа силикатных пород, так как литий не присутствует в заметных количествах почти ни в одной породе. [27]
По охлаждении реактив переливают в темную склянку с притертой пробкой. Приготовленный реактив должен быть бесцветным или светло-желтым. [28]
По охлаждении реактив переливают в темную склянку с притертой пробкой. Приготовленный реактив должен быть бесцветным или слабо-желтым. [29]
При составлении его необходимо сначала растворить все соли и кислоту в небольшом количестве воды ( 50 мл), а затем долить спирта до 1000 мл раствора. Воды в приготовленном реактиве должно быть 20 - 25 %, в противном случае чувствительность его снижается. [30]