Cтраница 3
Для испытания должны применяться специально приготовленные реактивы. [31]
Берут 100 мл 10 % - ного молибденовокислого аммония ( NH4) 2MoO4, химически чистого, смешивают с 300 мл 50 % - ной ( по объему) серной кислоты, свободной от мышьяка. Охлаждают до комнатной температуры, затем переливают приготовленный реактив в темную склянку с притертой пробкой. Растворение молибденовокислого аммония при комнатной температуре происходит очень медленно, поэтому раствор необходимо нагреть. [32]
Для такого чувствительного открытия бора нужны специально для этой цели приготовленные реактивы. [33]
В полученном растворе растворяют 2 5 г окиси ртути. К 1 мл раствора смолы в серной кислоте прибавляют 5 мл приготовленного реактива, смесь встряхивают и оставляют стоять в течение 30 мин. В присутствии эпоксидной смолы выпадает оранжево-красный осадок. Этот метод пригоден только для эпоксидных смол, полученных из дифенилол-пропана. Смолы, полученные из резорцина, этой реакции не дают. [34]
В полученном горячем растворе растворяют 2 5 г окиси ртути. К 1 мл раствора смолы в серной кислоте прибавляют 5 мл приготовленного реактива, смесь встряхивают и оставляют стоять в течение 30 мин. В присутствии эпоксидной смолы выпадает оранжево-красный осадок. [35]
Точную навеску в количестве около 1 г помещают в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят сухим метанолом до метки. Из полученного раствора отбирают несколько проб в количестве от 1 до 5 мл и титруют приготовленным реактивом Фишера из бюретки, снабженной хлоркальциевой - трубкой, или, что лучше, включенной в замкнутую систему, дб появления бурого окрашивания Параллельно титруют такое же количество сухого метанола. [36]
Соотношение компонентов, входящих в реактив Несслера. [37] |
Как видно из табл. 12, разные исследователи берут не только разное соотношение, но и разные исходные вещества. Хотя в конечном итоге получается щелочный раствор K HgJ-i, однако способ приготовления влияет на качество приготовленного реактива. [38]
Прибор для количественного определения активного водорода по Чу. [39] |
Затем наливают в сосуд через ту же воронку 3 5 мл анизола, стараясь смыть с воронки в сосуд остатки вещества. Когда вещество растворится, осторожно вносят в резервуар 2 при помощи изогнутой воронки 10 5 мл приготовленного реактива Гриньяра. [40]
Полученный раствор необходимо испытать на чувствительность к аммиаку. Для этого в цилиндр с притертой пробкой емкостью 100 мл наливают 100 мл воды и прибавляют 2 мл приготовленного реактива Несслера. В другой такой же цилиндр наливают 100 мл воды, содержащей аммиак в количестве, соответствующем 0 005 мг азота, и прибавляют 2 мл реактива Несслера. Окрашивание раствора во втором цилиндре должно быть интенсивнее окрашивания раствора в первом цилиндре. [41]
Колбу закрывают пробкой, снабженной стеклянной трубкой длиной 0 5 м с оттянутым концом, и нагревают на водяной бане в течение 6 часов. По охлаждении реактив переводят в темную склянку с притертой пробкой. Приготовленный реактив должен быть бесцветным или слабо желтым. [42]
Сливают полученный раствор в мерную колбу на 100 мл и добавляют 50 мл охлажденного 30 % - ного раствора гидроокиси калия. Доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Приготовленный реактив выдерживают в склянке темного стекла, плотно закрытой резиновой пробкой. Через 1 - 2 недели отстоявшийся прозрачный раствор сливают декантацией в другую склянку. [43]
Подставочка для установки бюретки. [44] |
Наполнение реактивом простой двухшариково. Приготовленный реактив на ливают по небольшой воронке через трубку над правым ( верх ним) шаром пипетки. [45]