Cтраница 2
Оптическую плотность полученного раствора измеряют в кювете с толщиной слоя 1 или 5 см ( в зависимости от интенсивности цвета раствора) при А, 510 км, поместив в другую кювету раствор, полученный в холостом опыте, проведенном с дистиллированной водой и всеми примененными реактивами. Холостой раствор обычно бывает слегка окрашенным, так как даже очень чистые реактивы часто содержат сделы железа. [16]
Каким из примененных реактивов наиболее полно удаляются ионы бария из раствора. [17]
В другой такой же цилиндр наливают 50 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл 25 % - ного раствора NH4SCN и 10 мл изоамилового спирта и также тщательно взбалтывают. К этому раствору, содержащему все примененные реактивы, но не содержащему железа, добавляют по каплям из микробюретки при энергичном перемешивании стандартный раствор соли железа до тех пор, пока окраска его спиртового слоя не сравняется с окраской спиртового слоя в цилиндре с анализируемым раствором. [18]
В другой такой же цилиндр наливают 50 мл дистиллированной воды, прибавляют 5 мл 25 % - ного раствора NH4NCS и 10 мл изоамилового спирта и также тщательно взбалтывают. К этому раствору, содержащему все примененные реактивы, но не содержащему железа, добавляют по каплям из микробюретки при энергичном перемешивании стандартный раствор соли железа до тех пор, пока окраска его спиртового слоя не сравняется с окраской спиртового слоя в цилиндре с анализируемым раствором. [19]
К 1 мл исследуемого вещества добавляют 1 мл концентрированной азотной кислоты и встряхивают смесь сначала осторожно, затем энергично в течение нескольких минут. Отмечают различное отношение насыщенных и ненасыщенных углеводородов к примененному реактиву. [20]
Этот осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают. Полученную массу вычитают из массы осадка, найденного при основном анализе, чем и компенсируют погрешность, обусловленную недостаточной чистотой примененных реактивов. [21]
Но, как пишет сам Вальден, в открытом им обращении новое и неожиданное заключается в том, что вместо образования одинакового количества обеих форм наступает полное превращение одной формы в другую. Причину этого своеобразного отступления в исследованных мною реакциях можно усматривать в различных фактах; я лично предпочел бы допустить каталитическое действие примененных реактивов [ там же, стр. Ссылка здесь на каталитическое действие означает по сути отказ от объяснения механизма реакции; и действительно, далее он замечает, что обращение это настолько странно и интересно, что целесообразнее не объяснять его, а продолжать изучать опытным путем. [22]
К I мл нейтрального анализируемого раствора, содержащего 1 - 10 мкг лития, прибавляют 0 2 мл раствора едкого кали, 7 мл ацетона и 1 мл раствора торона. Доливают водой до 10 мл, перемешивают, дают постоять 30 мин и определяют оптическую плотность при Х485 ммк по отношению к раствору холостого опыта, содержащего все примененные реактивы. [23]
К 1 мл нейтрального анализируемого раствора, содержащего 1 - 10 мкг лития, прибавляют 0 2 мл раствора едкого кали, 7 мл ацетона и 1 мл раствора торона. Доливают водой до 10 мл, перемешивают, дают постоять 30 мин и определяют оптическую плотность при А 485 ммк по отношению к раствору холостого опыта, содержащего все примененные реактивы. [24]
К 1 мл нейтрального анализируемого раствора, содержащего 1 - 10 мкг лития, прибавляют 0 2 мл раствора едкого кали, 7 мл ацетона и 1 мл раствора торона. Доливают водой до 10 мл, перемешивают, дают постоять 30 мин и определяют оптическую плотность при А, 485 ммк по отношению к раствору холостого опыта, содержащего все примененные реактивы. [25]
Записать величины произведений растворимости оксалата и хромата бария ( см. Приложение, табл. 9) и объяснить образование осадка ВаСгО4 после удаления из раствора ионов Ва2 в виде ВаСгО Каким из примененных реактивов наиболее полно удаляются ионы бария из раствора. [26]
В большинстве случаев удается получить в совершенно чистом виде одну из диастереомерных солей, а именно ту, которая менее растворима и выпадает первой. Вторую, более растворимую, диастереомерную соль трудно получить в чистом виде, а поэтому трудно выделить оптически чистым второй антипод. Для этого, как правило, приходится комбинировать основания либо с оптическим антиподом первоначально примененного реактива, либо с другим асимметрическим реактивом. Так, в известном методе расщепления а-феннлэтиламина 124 сначала действуют на рацемический амин ( -) - яблочной кислотой. При этом выпадает соль () амина. Второй антипод выделяют действием ( -; ) - винной кислоты. [27]
Проверьте этикетку прежде, чем прибавить реактив, и убедитесь, то ли вы взяли, что нужно. Серьезные ошибки, ведущие к несчастным случаям или значительной потере времени, могут произойти из-за неправильно примененного реактива. [28]
Далее, необходимо строго следить за тем, чтобы на электрод не попадали капли кислоты или частички препарата ( см. напр. Наконец, следует еще иметь в виду, что при длительных работах с одним и тем же веществом, комната все более и более пропитывается им, так что воздух и пылинки, в нем содержащиеся, содержат частицы этого вещества. Это явление обычное и регулярное, доказательством чего служит тот факт, что контрольные снимки обычно содержат различные количества этих элементов, между тем как примененные реактивы раньше были свободны от них. Как только это замечено, необходимо основательно промыть все аппараты, столы и даже пол в комнате. [29]
К 50 - 100 мл анализируемой воды, содержащей в этом объеме 0 5 - 25 мкг селена, предварительно нейтрализованной по метиловому оранжевому, приливают 2 мл раствора муравьиной кислоты, 3 мл раствора ЭДТА и 2 0 мл раствора 3 3 -диаминобензидина. Раствор переносят затем в делительную воронку, приливают 8 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. После тщательного отстаивания отделяют толуо ъ-ный слой и измеряют его оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 2 см при К 413 нм по отношению к раствору полученному в холостом опыте, проведенном с таким же объемом дистиллированной воды, какой был взят для анализа и со всеми примененными реактивами. Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого-стандартные растворы, содержащие от 0 5 до 25 мкг селена, обрабатывают так же, как анализируемую пробу. [30]