Примененный реактив
Cтраница 3
К 50 - 100 мл анализируемой воды, содержащей в этом объеме 0 5 - 25 мкг селена, предварительно нейтрализованной по метиловому оранжевому, приливают 2 мл раствора муравьиной кислоты, 3 мл раствора ЭДТА и 2 0 мл1 раствора 3 3 -диаминобензидина. Раствор переносят затем, в делительную воронку, приливают 8 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. После тщательного отстаивания отделяют толуолъ-ный слой и измеряют его оптическую плотность в кюветах с толщиной слоя 2 см при А, 413 нм по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, проведенном с таким же объемом дистиллированной воды, какой был взят для анализа и со-всеми примененными реактивами. Результат определения находят по калибровочному графику, для построения которого стандартные растворы, содержащие от 0 5 до 25 мкг селена, обрабатывают так же, как анализируемую пробу. [31]
К 50 - 100 мл анализируемой воды, содержащей в этом объеме 0 5 - 25 мкг селена, предварительно нейтрализованной по метиловому оранжевому, приливают 2 мл раствора муравьиной кислоты, 3 мл раствора комплексона III и 2 0 мл раствора 3 3 -диаминобензидина. Раствор переносят затем в делительную воронку, приливают 8 мл толуола и энергично встряхивают 2 мин. После тщательного отстаивания отделяют толуольный слой и измеряют его оптическую плотность в кюветах с расстоянием между стенками 2 см при Х413 ммк по отношению к раствору, полученному в холостом опыте, проведенном с таким же объемом дистиллированной воды, какой был взят для анализа и со всеми примененными реактивами. Результат определения находят по калибровочной кривой, для построения которой стандартные растворы, содержащие от 0 5 до 25 мкг селена, обрабатывают так же, как анализируемую пробу. [32]
Из полученного после экстракции и фильтрования раствора ( см. предыдущее определение) после тщательного перемешивания фильтрата отбирают аликвотную часть ( 1 - 10 мл, в зависимости от предполагаемого содержания свободной салициловой кислоты) в стакан емкостью 25 мл, доливают дистиллированной водой до 10 мл, перемешивают и приливают 2 мл раствора карбоната никеля. После перемешивания приливают 2 мл раствора нитрита натрия, нагревают смесь и осторожно кипятят 1 5 - 2 мин. После охлаждения содержимое стакана количественно переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, доводят объем раствора до метки водой, тщательно перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной слоя 20 мм на фотоколориметре с зеленым светофильтром при длине волны 453 нм. Раствором сравнения служит раствор всех примененных реактивов, в котором аликвотная часть экстракта заменена равным объемом воды. [33]
 |
Прибор для определения мышьяка. [34] |
Для проверки чистоты реактивов проводят холостой опыт. В сосуд 1 прибора ( рис. 21) вливают 10 мл дистиллированной воды, 50 мл H2SO4 ( 1: 8), 0 2 г хлористого олова и 2 г цинка. Через 1 5 ч вынимают бромнортутную бумажку из прибора. Если на ее конце, который был вставлен в трубку, нет следов желтой окраски, то считают примененные реактивы чистыми. [35]
Затем присоединяют колбу к парообразователю с кипящей водой и ведут перегонку, поддерживая температуру жидкости в колбе 2 в пределах 125 - 135 С и пропуская пар с умеренной скоростью. Собирают три порции отгона: первую - 100 мл и две - по 50 мл. Обе последние порции разбавляют дистиллированной водой также до 100 мл. Затем в каждой порции отгона определяют содержание фторидов по методу А или Б, суммируют найденные количества и вычитают содержание фторидов в примененных реактивах. [36]
Затем приливают 10 мл раствора цианида и проводят экстракцию порциями по 20 мл разбавленного раствора дитизона, взбалтывая 1 мин, пока не получится экстракт зеленого цвета. Все экстракты затем соединяют, приливают 25 мл буферного раствора ( рН 3 4) и взбалтывают 1 мин. Свинец переходит в водную фазу. К ней прибавляют 75 мл цианидно-аммиач-ного раствора, 25 мл разбавленного раствора дитизона, взбалтывают 1 мин, отделяют слой хлороформа и определяют его оптическую плотность при X 510 ммк. Проводят холостой опыт со всеми примененными реактивами. [37]
Затем приливают 10 мл раствора цианида и проводят экстракцию порциями по 20 мл разбавленного раствора дитизона, взбалтывая 1 мин, пока не получится экстракт зеленого цвета. Все экстракты затем соединяют, приливают 25 мл буферного раствора ( рН 3 4) и взбалтывают 1 мин. Свинец переходит в водную фазу. К ней прибавляют 75 мл цианид-но-аммиачного раствора, 25 мл разбавленного раствора дитизона, взбалтывают 1 мин, отделяют слой хлороформа и определяют его оптическую плотность при Х510 ммк. Проводят холостой опыт со всеми примененными реактивами. [38]
Ручные газоанализаторы являются переносными приборами. Они обладают большой точностью измерения, благодаря чему широко применяются не только при наладке процесса горения, но также и для поверки автоматических газоанализаторов при эксплуатации. Химический газоанализатор типа ГХП-ЗМ служит для определения содержания в газах СО2, Ог и СО. Принцип его действия заключается в том, что отмерив для анализа определенный объем исследуемой смеси газов, чаще всего 100 мл, поглощают отдельные его составляющие специальными реактивами, измеряя после каждого поглощения оставшийся объем. Уменьшение объема после поглощения дает содержание той составляющей газовой смеси, которая была поглощена примененным реактивом. [39]
Если лаборатория не располагает другими, более чистыми реактивами, ставят контрольный опыт для определения величины допускаемой погрешности. С этой целью, независимо от проводимого анализа, выполняют в тех же самых условиях другой опыт без навески исследуемого вещества, проводя все операции только с употребляемыми при анализе реактивами. Количества реактивов в контрольном опыте должны быть такими же, как и в основном анализе. Этот осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают. Полученный вес вычитают из веса осадка, найденного при основном анализе, чем и компенсируют погрешность, обусловленную недостаточной чистотой примененных реактивов. [40]
Если лаборатория не располагает другими, более чистыми реактивами, ставят холостой опыт для определения допускаемой погрешности. С этой целью, независимо от проводимого анализа, выполняют в тех же самых условиях другой опыт без навески исследуемого вещества, проводя все операции только с употребляемыми при анализе реактивами. Количества реактивов в холостом опыте должны быть такими же, как и в основном анализе. Этот осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают. Полученную массу вычитают из массы осадка, найденного при основном анализе, чем и компенсируют погрешность, обусловленную недостаточной чистотой примененных реактивов. [41]
Если лаборатория не располагает другими, более чистыми реактивами, ставят контрольный опыт для определения величины допускаемой погрешности. С этой целью, независимо от проводимого анализа, выполняют в тех же самых условиях другой опыт без навески исследуемого вещества, проводя все операции только с употребляемыми при анализе реактивами. Количества реактивов в контрольном опыте должны быть такими же, как и в основном анализе. Этот осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают. Полученную массу вычитают из массы осадка, найденного при основном анализе, чем и компенсируют погрешность, обусловленную недостаточной чистотой примененных реактивов. [42]
Дальнейшее изучение процесса выяснило, что вторичный фенилэтиловый спирт С6Н5 СН ( ОН) СН3 также разлагается при нагревании с КОН, но без образования стирола. Спирты же С6Н5 СН2 СН2 СН2 ОН и С6Н5 - СН ( ОН) С2Н5 совсем не дегидратируются. Далее Сабетай убедился в том, что дегидратация этиль-ной группы в виниловую наступает в том случае, если она стоит у ароматического ядра. В общем, все спирты могут дегидратироваться, но с различной легкостью и с образованием различных продуктов в зависимости от примененного реактива. [43]
Если лаборатория не располагает другими, более чистыми реактивами, ставят холостой опыт для определения допускаемой погрешности. С этой целью, независимо от проводимого анализа, выполняют в тех же самых условиях другой опыт без навески исследуемого вещества, проводя все операции только с употребляемыми при анализе реактивами. Количества реактивов в холостом опыте должны быть такими же, как и в основном анализе. Этот осадок отфильтровывают, промывают, прокаливают и взвешивают. Полученную массу вычитают из массы осадка, найденного при основном анализе, чем и компенсируют погрешность, обусловленную недостаточной чистотой примененных реактивов. [44]
Вначале изучают литературу, в результате чего составляют точный план работы. Затем нужно приготовить и испытать необходимые реактивы. Как известно, для успешной работы нужен хороший инструмент, этот принцип в значительной степени верен и для количественного анализа. Важным этапом является идентификация реактивов и проверка их чистоты. Идентификация дает ответ на вопрос, является ли покупной препарат, например, щавелевой кислоты, действительно С2Н2О4, а н & СУНМЭ ЬЬО или оксалатом натрия. Определение чистоты реактива помогает установить, какие примеси содержатся в препарате. Эти испытания должны стать привычными для каждого студента-химика. Отговорки, что на это затрачивается слишком много времени, опровергаются практикой. Об этом свидетельствуют неудачные анализы, испорченные реактивы или даже взрывы из-за неправильно примененных реактивов. [45]
Страницы: 1 2 3