Cтраница 1
Нингидриновый реактив легко окисляется и темнеет при освещении и контакте с воздухом. Его следует хранить на холоду, в темноте и под азотом. Даже максимально короткие трубки подачи реактива приходится с помощью специального покрытия защищать от диффузии воздуха через их стенки. Для восстановления нингидрина в реактив иногда добавляют хлорид олова. От него в трубках постепенно накапливается нерастворимый осадок. [1]
Приготовление нингидринового реактива: в сосуд из оранжевого стекла вместимостью 1 л помещают 375 мл монометилового эфира этиленгликоля ( ТУ 6 - 09 - 08 - 4398 - 77), прибавляют 125 мл натрий-ацетатного буферного раствора рН 5 5, при перемешивании на магнитной мешалке пропускают азот в течение 10 мин, затем прибавляют 10 г нингидрина и вновь пропускают азот в течение 10 мин, продолжая перемешивание на магнитной мешалке до полного растворения нингидрина. После этого прибавляют 0 19 г олова двухлористого 2-водного и перемешивают. [2]
Приготовление нингидринового реактива: 40 мг SnQ2 2Н2О растворяют в 25 мл цитратного буферного раствора и добавляют 4 0 мг нингидрина, предварительно растворенного в 12 5 мп метилцеллозольва. [3]
Проявление проводят нингидриновым реактивом. Затем стеклянную пластинку с адсорбентом нагревают в сушильном шкафу 30 мин при 110 С. [4]
Хрома-тограмму амина проявляют нингидриновым реактивом, причем после смачивания нингидрином нужно нагревать бумагу 5 мин при 105 С для получения интенсивной фиолетовой окраски. [5]
Схема нингидринового анализатора, изготовленного из автоанализатора фирмы Technicon Chromatography Co. [6] |
Далее к пробе добавляется нингидриновый реактив, аналогичный по составу, описанному на стр. [7]
Для определения пролина готовят нингидриновый реактив, содержащий 40 мл 6 М Н3Р04, 60 мл ледяной уксусной кислоты и 2 5 г нингидрина на каждые 100 мл смеси. Для растворения нингидрина эту смесь нагревают до 70 на водяной бане. [8]
Схема нингидринового анализатора, изготовленного из автоанализатора фирмы Technicon Chromatography Co. [9] |
Далее к пробе добавляется нингидриновый реактив, аналогичный по составу, описанному на стр. [10]
Последнее затруднение удалось преодолеть, применяя нингидриновый реактив, содержащий хлористое олово. Важной особенностью работы автоматического аппарата является исключительно постоянный фон: 0 001 единиц оптической плотности до и после каждого пика. Уже с 1 / 10 мкмоль растворенного вещества можно получать удовлетворительные результаты; ввиду отличной воспроизводимости объемов вытекания удается идентифицировать компоненты смеси, присутствующие в низких концентрациях. [11]
Применение тонкослойной хроматографии для проверки препаративного разделения на колонках ( с разрешения Am. Chem. Soc.. [12] |
Перешедшее на нее небольшое количество аминокислот элюировали нингидриновым реактивом. Разделенные на секции зоны анализировали далее методом ТСХ. [13]
Розен [16] усовершенствовал методику Пье и Моррис [30], внеся некоторые изменения в состав нингидринового реактива, позволяющие получать более стабильные результаты и к тому же упрощающие методику. [14]
Фактический предел детектирования ниже и до некоторой степени зависит от условий высушивания после нанесения нингидринового реактива. [15]