Cтраница 3
Задержанные на колонке аминокислоты снимали 80 мл 2 N раствора аммиака и концентрат упаривали досуха на водяной бане. Сухой остаток переносили двумя миллилитрами воды, одним миллилитром нингидринового реактива и 5 мл бутилового спирта в реакционную колбочку емкостью 50 - 100 мл, добавляя две капли насыщенного раствора хлорида кадмия. Содержимое колбочки нагревали в кипящей воде ровно 15 мин. [31]
В этой работе описывается применение автоанализатора для хроматографического разделения аминокислот. В автоанализатор вводится как один из блоков разделительная колонка с ионообменной смолой. Пропорциональный насос автоанализатора используется для прокачивания элюирующего раствора через колонку, подачи нингидринового реактива и циркуляции воды через рубашку разделительной колонки для ее термостатирования. В проточном реакторе автоанализатора проводится нингидриновая реакция. [32]
Фотометрируемый раствор подается через кювету снизу вверх, так как это облегчает выход пузырьков воздуха, попавших в кювету из раствора. Указанное количество смолы пригодно для освобождения от NH3 18 л буфера, после чего смолу необходимо регенерировать раствором NaOH. Для этого пришлось пойти на двойной по сравнению с методом Штейна и Мура расход нингидринового реактива ( 30 мл / час вместо 15 мл / час), в котором, однако, для улучшения растворимости продуктов реакции несколько уменьшено содержание метилцеллосольва. Этого количества хватает на 4 полных анализа. [33]
КУ-2 в Н - форме со скоростью 10 - 12 капель в 1 мин. Затем аминокислоты снимают 80 мл IN раствора аммиака ( 5 - 6 капель в 1 мин. Полученный осадок 2 мл дистиллированной воды ( в 3 - 4 приема) переносят в реакционную колбочку емкостью 50 мл с притертой пробкой, добавляют 1 мл нингидринового реактива, 1 - 2 капли насыщенного раствора хлорида кадмия и 5 мл бутилового спирта. Стеклянную пробку колбочки закрепляют слабыми резиновыми кольцами и помещают точно на 15 мин. После охлаждения смесь переносят в градуированную центрифужную пробирку, в которую налит 1 мл раствора сегнетовой соли; спир-ювый слой доводят до 6 мл, содержимое пробирки встряхивают ( при этом кадмиевый комплекс разрушается и красная окраска спиртового раствора переходит в сине-фиолетовую) и центрифугируют. [34]
Содержимое колбы после отгонки хлороформа растворяют в 0 2 мл н-гексана или диэтилового эфира и при помощи капиллярной пипетки наносят на пластинку. Операцию повторяют 3 - 4 раза, каждый раз нанося раствор в центр первого пятна так, чтобы диаметр его не превышал 1 см. Рядом с пятном пробы ( слева и справа) на расстоянии 2 см наносят на пластинку стандартный раствор, содержащий предполагаемое в пробе количество пестицидов. После подъема фронта растворителя на высоту 10 см хроматографирование прекращают, пластинку помещают в вытяжной шкаф на 5 - 10 мин для удаления паров растворителя, обрызгивают до влажного состояния нингидриновым реактивом и помещают в сушильный шкаф с температурой 100 С на 5 - 7 мин. Количественное определение препаратов производят визуальным сравнением размера и интенсивности окраски пятна ядохимиката пробы с пятнами стандартного раствора. [35]
Фотометрируемый раствор подается через кювету снизу вверх, так как это облегчает выход пузырьков воздуха, попавших в кювету из раствора. Перед использованием к буферному раствору прибавляют тиодигликоль ( 5 мл. Указанное количество смолы пригодно для освобождения от NH3 18 л буфера, после чего смолу необходимо регенерировать раствором NaOH. Для этого пришлось пойти на двойной по сравнению с методом Штейна и Мура расход нингидринового реактива ( 30 мл / час вместо 15 мл / час), в котором, однако, для улучшения растворимости продуктов реакции несколько уменьшено содержание метил целлосольва. Этого количества хватает на 4 полных анализа. [36]
Стальная колонка высокого давления размером 0 32 X 30 см заполнена фирменным обменником В ТС 2712 со средним размером зерен 8 мкм. Колонка расположена внутри электронагревателя ( 8), снабженного вентилятором ( 21) для быстрого ее охлаждения. На выходе колонки располагается смеситель ( 9), куда из находящейся в охлаждаемом отсеке бутыли ( N) с помощью насоса ( 11) подается нингидри-новый реактив. Скорость подачи регулируется микрометрическим винтом. Поскольку этот насос подключен к выходу колонки на стороне атмосферного давления, во избежание подтекания нингидринового реактива при выключении прибора клапан ( 10) перекрывает поступление реактива в насос. [37]