Cтраница 1
Последний реактив может быть заменен другим - с аскорбиновой кислотой. [1]
Последний реактив был рекомендован Редеманном и Лукасом [7], применявшими его при разработанном ими методе ацидиметрического омыления. Едкое кали было применено вследствие его более легкой растворимости по сравнению с едким натром в диэтиленгликоле. [2]
Преимуществом последнего реактива является его слабое взаимодействие с титаном. [3]
От прибавления последнего реактива при слабом подкислении уксусной кислотой выделяются кристаллы с очень характерными свойствами. Капля разведенного раствора пирамидона дает сейчас же с каплей этого реактива белый осадок, который растворяется при нагревании и выпадает затем в виде мелких кристаллов, имеющих форму треугольника или трапеции. При нагревании образуются также желтые капельки, которые спустя некоторое время переходят в очень характерные кристаллические друзы. Эти друзы состоят из желтоватого ядра, на котором остриями к центру расположены треугольные кристаллы. [4]
С помощью последнего реактива анализируемое вещество можно обнаружить лишь и том случае, если его количество составляет не менее 1 цг. [5]
Наиболее удобно применение последнего реактива, поскольку возможно извлечение окрашенного соединения рения хлороформом, что, с одной стороны, несколько повышает значение молярного коэффициента экстинкции и, с другой стороны, приводит к подчинению закону Ламберта-Бера. Определения возможны при концентрации рения от 5 до 100 мкг в пробе. Стократные количества молибдена не мешают определению. Возможно также применение а-бензилдиоксима и извлечение образованного окрашенного соединения изоамиловым спиртом. [6]
Время от добавления последнего реактива до измерения оптической плотности для всех проб должно быть одинаковым. Одновременно проводят измерение нулевой пробы, для чего 5 мл поглотительного раствора анализируют аналогично. Количество SO2 в пробах находят с помощью калибровочного графика. Анализ проб можно проводить и визуально. [7]
Спектрофотометрические характеристики обоих последних реактивов приведены выше ( см. табл. 12 и рис. 95, стр. Оба реактива в сильно кислой среде способны к реакции протонирования по азоту радикала пиридила. Образование комплексов при рН 2 - 6 связано с замещением водорода фенольной группы в орто-положении к азогруппе. Оба реактива близки по свойствам. Главное различие заключается в том, что ПАР имеет вторую гидроксильную ОН-группу, что повышает растворимость свободного реактива ПАР и его комплексов в воде. Наоборот, ПАН является, как видно из формулы, более органофильным. Реактив и его комплексы малорастворимы в воде и довольно хорошо экстрагируются. Предложена даже экстракционная система фотометрического анализа с ПАН [28], аналогичная дитизоновой системе, однако более широкая по охвату элементов. [8]
Точно через 4 минуты мосле добавления ( последнего реактива измеряют получаемые окраски, и величины экстинкции откладывают на графике по оси ординат, а соответствующие концентрации витамина-по оси абсцисс. [9]
В ходе анализа, приведенном ниже, используется этот последний реактив. [10]
Плоскости, лежащие параллельно ( 110), при травлении последним реактивом становятся шероховатыми, плоскости ( 111) остаются блестящими. [11]
Затем колбу помещают в водяную баню, температура которой 20 С, и в течение 20 - 25 мин после прибавления последнего реактива измеряют оптическую плотность. Из найденной величины вычитают оптическую плотность холостого определения с дистиллированной водой и по калибровочной кривой находят содержание пиридина. [12]
Из каждого разведения отбирают по 0 6 мл раствора, прибавляют 2 - 3 капли уксусного ангидрида, 0 6 мл раствора треххлрристой сурьмы и интенсивность образовавшейся окраски измеряют не позднее чем через 5 - 10 сек после прибавления последнего реактива. [13]
Сравнительное изучение пригодности различных солей Т1 [1] в качестве соосадителей для выделения свободного от носителя радиоизотопа Cs показало [29], что 99 1 - 93 2 % Cs можно выделить в осадок с куприфер-роцианидом, фосфоровольфраматом, кобальтинитритом и хлороплатинатом; 83 1 % Cs выделяется с дипикриламинатом. Последний реактив предпочтителен, так как дипикриламин легко получить в чистом виде свободным от примеси Cs. Для отделения радиоактивного изотопа Cs от Т1 используют окисление Т1 ( 1) до Т1 ( 1П) с последующим осаждением Т1 ( ОН) з, или экстракцию таллия ( вместе с дипикриламином) метилизобутилкетоном. [14]
При проявлении находящихся в смеси катионом групп Ilia и III6 Какач опрыскивал хроматограмму сначала 0 1 % - ным раствором рубеановодородпой кислоты в этаноле, а затем 0 1 % - ным раствором метилтимолоного синего в этаноле. Последний реактив был использован Керблом и Пршбилом в качестве индикатора при комплексометри-ческом титровании. Опрыскивание метилтимоловым синим не изменяет первоначального окрашивания, которое появляется в результате обработки хроматограммы рубсаповодородной кислотой, но оно приводит к появлению синей полосы марганца, сине-фиолетовой полосы железа и синей полосы цинка. Эти полосы являются яркими. [15]