Последний реактив

Cтраница 2

Для количественного определения аминосахаров применяют следующие методы: аминосахара элюируют и в элюате их колориметрически определяют с применением реактива Моргана - Элсона ( Партридж [2]); по Фишеру и Небелю [3], колориметрическое определение проводят в элюате, полученном после проявления аминосахаров на хроматограмме нингидрином или хлористым трифенилтетразолием. Последнему реактиву авторы отдают предпочтение, так как, несмотря на зависимость реакции от температуры и сравнительно большое количество пустых мест на бумаге, проявление хлористым трифенилтетразолием дает более интенсивно окрашенные пятна по сравнению с окраской пятен, получаемых при проявлении нингидрином. [16]

Применение последнего реактива представляет преимущество ввиду большей растворимости цианистого комплекса. [17]

Схема установки для перегонки фенола с паром. [18]

В дистилляционную колбу помещают 10 мл анализируемой крови с 5 мл раствора лимоннокислого натрия или 10 - 20 г гомогената исследуемой ткани с равным количеством воды. Подкисляют 10мл раствора винной кислоты и добавляют 3 мл раствора сульфата кадмия Последний реактив связывает сероводород, выделяющийся при повышенной температуре из белков и мешающий фотометрированию. Присоединяют колбу с пробой к установке, закрывают среднюю трубку парообразователя, доводят воду в нем до сильного кипения и производя. [19]

Смесь быстро охлаждают водой, а осадок подвергают центрифугированию, промывают водой и сушат под вакуумом. Полученный продукт растворяют в тетрагидрофуране1 ( 25 мл) и обрабатывают едким натром ( 17 г) и диметил-сульфатом ( 20 мл), причем последний реактив добавляют по каплям при помешивании. Смесь обрабатывают второй раз теми же количествами реактивов и кипятят с обратным холодильником в течение 1 час. На протяжении 4 суток при непрерывном помешивании добавляют еще 10 порций реактивов, причем тетрагидрофуран добавляют время от времени, чтобы поддержать текучесть смеси. Затем раствор кипятят с обратным холодильником в течение 1 час, охлаждают и фильтруют. Твердые вещества растворяют в воде и этот раствор и фильтрат непрерывно экстрагируют хлороформом в течение 24 час. Водные фазы после двух экстракций упаривают досуха, а остатки вновь экстрагируют хлороформом и метанолом. Экстракты объединяют и сушат, а растворитель упаривают. Продукт метилируют шесть раз с одними и теми же количествами йодистого метила ( 25 мл) и окиси серебра ( 5 г) на каждое метилирование. Содержание метоксильной группы в продукте должно достигать теоретической величины, и в инфракрасной области не должно наблюдаться полос поглощения гидроксильных групп. [20]

Неомыляемый остаток растворяют в чистом сухом хлороформе мерной колбе с таким расчетом, чтобы в 1 мл содержалось не мене 100 и не более 2000 ИЕ витамина D. Отмеряют 1 мл этого раствора кювету фотоэлектроколориметра, добавляют 3 капли свежеперегнан ного ацетилхлорида, 6 мл раствора 5ЬС13 в хлороформе и точно чере 4 мин после добавления последнего реактива колориметрируют в фо тоэлектроколориметре. [21]

В солянокислом растворе свинец, образуя комплексный анион [ РЬС13 ], адсорбируется анионитом, а железо, алюминий, кальций и другие элементы остаются в растворе в виде катионов. Обрабатывая анионит водой, свинец переводят в раствор и экстрагируют хлороформенным раствором дитизона из щелочного раствора ( рН 9), содержащего лимоннокислый калий, предупреждающий выпадение следов гидроокисей: железа, алюминия, титана и др. Влияние следов меди, цинка, олова и других металлов устраняется благодаря тому, что они связываются в комплексы с цианистым калием. Последний реактив необходимо добавлять только в небольшом избытке, так как в противном случае затрудняется извлечение дитизоната свинца. [22]

Если радиоактивный изотоп с осадителем носителя не дает труднорастворимого соединения, то в раствор добавляют специальный реактив на микрокомпонент. Например, при извлечении стронция из раствора, облученного дейтронами рубидия, прибавленное железо осаждается растворами аммиака и углекислого аммония. Последний реактив прибавляется для более полного осаждения стронция. [23]

Стебель следует подержать прижатым к фильтровальной бумаге 1 - 2 минуты. Затем в центр образовавшегося на фильтре пятна от среза наносят последовательно одну каплю 0 05 % - ного раствора бензидина и одну каплю насыщенного раствора уксуснокислого натрия. После добавления последнего реактива наблюдается посинение; оно бывает особенно интенсивным в элементах коры и в сосудистых пучках. Интенсивность окраски сравнивают со шкалой образцового раствора фосфата - КН2Р04, окрашенного также бензидином. [24]

В таких случаях, кроме указанных реакций, приме няют дополнительные реакции. Так например, [ Са ] и [ Ва ] проверяют дополнительными реактивами - дву-хромовокислым калием и гипсом. При наличии [ Са ] осадки с последними реактивами не выпадают, при нали чии [ Ва ] осадки выпадают. [25]

В таких случаях, кроме указанных реакций, приме - - няют дополнительные реакции. Так например, [ Са ] и [ Ва ] проверяют дополнительными реактивами - дву-хромовокислым калием и гипсом. При наличии [ Са ] осадки с последними реактивами не выпадают, при наличии [ Ва ] осадки выпадают. [26]

Остаток растворяют в хлороформе, количественно переносят в мерную колбу емкостью 100 мл и доводят им до метки. ИЕ витамина А Е 1 мл. Затем 0 6 мл последнего раствора переносят в кювету электрофотоколориметра, добавляют 2 - 3 капли уксусного ангидрида, 6 мл насыщенного хлороформного раствора треххлористой сурьмы и измеряют оптическую плотность, пользуясь красным светофильтром ( 620 m i) не позднее чем через 5 - 10 секунд после добавления последнего реактива. [27]

Для приготовления испытуемого раствора растворяют 0 25 г препарата в достаточном количестве воды до получения 50 мл. Отдельно во вторую пробирку вносят 0 5 мл раствора, содержащего этилендиамин Р в концентрации 10 мкг / мл и служащего в качестве раствора сравнения. Через 7 - 10 мин после прибавления последнего реактива измеряют поглощение при 570 нм против контрольной кюветы, содержащей реактивы, приготовленные аналогичным образом. Поглощение испытуемого раствора не должно быть более интенсивным, чем поглощение раствора сравнения. [28]

Мешающие ионы, Аналогичные соединения образуют аммоний, рубидий и цезий. Соли аммония можно предварительно удалить выпариванием раствора и прокаливанием сухого остатка. Многие другие металлы осаждаются в виде гидроокисей, поскольку реактив имеет щелочную реакцию. Если содержание их невелико, их можно предварительно удалить кипячением раствора с окисью магния. Мешают фосфат-ионы, если применяют в качестве реактива дипикриламинат магния; при их присутствии последний реактив заменяют 3 % - ным раствором дипикриламината натрия. [29]

Аналогичные соединения образуют аммоний, рубидий и цезий. Соли аммония можно предварительно удалить выпариванием раствора и прокаливанием сухого остатка. Многие другие металлы осаждаются в виде гидроокисей, поскольку реактив имеет щелочную реакцию. Если содержание их невелико, их можно предварительно удалить кипячением раствора с окисью магния. Мешают фосфат-ионы, если применяют в качестве реактива дипикриламинат магния; при их присутствии последний реактив заменяют 3 % - ным раствором дипикриламината натрия. [30]

Страницы: 1 2 3