Cтраница 2
Группа нестабильных материалов включает в себя химикаты ( ацетальдегид, этиленоксид, гидрогенционид, винилхло-рид), которые полимеризуются или разлагаются в бурных экзотермических реакциях, проходящих спонтанно или очень легко. [16]
Было замечено, что если проводить реакцию в колбе с нисходящим холодильником, отгоняя диэтиламин, то при достижении температуры бани: 70 - 80 начинается бурная экзотермическая реакция. В перегонной колбе образуется белая кристаллическая масса. Продукт неустойчив при хранении, быстро расплывается на воздухе. В его спекте ЯМР 31Р, снятом в гексаметаноле, проявляется дублет, 8р 98, УРН 600 гц. Поглощение в области 2505 см-г, по-видимому, обязано колебанию связи Р - Н, а серия полос в области 2200 - 2300 ( три полосы) и 2650 - 2800 см-1 [3] - наличию вторичной аммониевой группировки. [17]
При введении в 2 % - ный раствор диазометана в эфире, охлажденный до температуры ниже 0, небольшого количества ( около 1 %) комплекса трехфтористого бора и диэтилового эфира мгновенно начинается бурная экзотермическая реакция, представляющая собой своеобразный процесс поликонденсации. Комплекс, получаемый сочетанием диэтилового эфира с ВРЯ, обычно является катализатором катионной полимеризации. Возможно, что в данном случае происходит своеобразная катионная поликонденсация. Своеобразие ее заключается в том, что при каждом акте катионного инициирования и роста происходит отщепление молекулы азота от диазометана. [18]
Йодистый бензил не реагирует с двухиодистым фосфором при комнатной температуре, однако при нагревании смеси двухиодястого фосфора и йодистого бензила, взятых в молекулярном соотношении 1: 6, при НО - 115 происходит бурная экзотермическая реакция, в результате которой образуется соединение, превращающееся при гидролизе раствором щелочи или сернистого натрия в окись трибензилфосфина. [19]
Согласно [501], процесс можно разделить на четыре стадии: 1) саморазогревание реакционной смеси сразу после смешения реагентов, 2) выделение бромистого алкила, 3) образование полимера и его выделение из реакционной смеси, 4) бурная экзотермическая реакция. [20]
Остаток реакционной массы после отгонки избытка брома охлаждают до комнатной температуры и выливают тонкой струей, при хорошем перемешивании, в 300 мл ( около 5 молей) безводного этилового спирта. Происходит бурная экзотермическая реакция этерификации, причем появляется характерный запах, напоминающий запах камфары. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 500 мл воды; при этом эфир отделяется в виде тяжелого оранжевого масла. Его отделяют, дважды промывают 5 % - ным раствором карбоната натрия ( по 200 мл) и два раза водой, тщательно отделяют от воды и сушат над 20 г безводного сульфата натрия или магния. Прозрачный желто-оранжевый эфир перегоняют при обычном давлении или в вакууме. [21]
Остаток реакционной массы после отгонки избытка брома охлаждают до комнатной температуры и выливают тонкой струей, при хорошем перемешивании, в 300 мл ( около 5 моль) безводного этилового спирта. Происходит бурная экзотермическая реакция этерификации, причем появляется характерный запах, напоминающий запах камфоры. После охлаждения к реакционной смеси добавляют 500 мл воды; при этом эфир выделяется в виде тяжелого оранжевого масла. Его отделяют, дважды промывают 5 % - ным раствором карбоната натрия ( по 200 мл) и два раза водой, тщательно отделяют от воды и сушат над 20 г безводного сульфата натрия или магния. Прозрачный желто-оранжевый эфир перегоняют при обычном давлении или в вакууме. [22]
Последовательность введения реаге нтов должна быть следующей: сначала вводят амин, затем дифенилсульфон и, наконец, по каплям - серную кислоту. Этим путем регулируют бурную экзотермическую реакцию амина с серной кислотой. [23]
В колбу Вюрца, снабженную нисходящим холодильником, помещают 66 6 г ( 0 2 М) димерного трихлорфосфазоме-гала и быстро добавляют 80 г ( 0 44 М) трехфтористой сурьмы. Почти сразу же начинается бурная экзотермическая реакция и в приемник отгоняется мутная жидкость. [24]
Следует также учитывать, что разложение гидрата окиси рутения - экзотермическая реакция, в результате которой могут произойти механические потери рутения. Во избежание потерь следует восстановить гидра-тированную окись до наступления бурной экзотермической реакции. Это достигается добавлением в раствор мацерированной бумаги. Иногда для этой цели смачивают осадок сернокислым аммонием, однако не всегда это предотвращает распыление осадка. [25]
Образованную в тройнике смесь прокачивают по заливочным трубам в пласт. Процесс смолообразования начинается с момента соединения реагентов, сопровождается бурной экзотермической реакцией и заканчивается в пласте через определенный промежуток времени в зависимости от пластовой температуры. [26]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 39 г безводного гептилового спирта и 34 г свежеперегнанного уксусного ангидрида. Прибавив 3 - 4 капли концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермическая реакция, после чего смесь нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения смесь выливают в 100 мл ледяной воды. Эфирный слой отделяют, водный дважды экстрагируют эфиром порциями по 20 мл. Объединяют органический слой с экстрактом, нейтрализуют раствором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют под вакуумом. [27]
В круглодонную колбу емкостью 250 мл с обратным холодильником, снабженным хлоркальциевой трубкой, помещают смесь 39 г безводного гептилового спирта и 34 г свежеперегнанного уксусного ангидрида. Прибавив 3 - 4 капли концентрированной серной кислоты, выжидают, пока пройдет бурная экзотермическая реакция, после чего смесь нагревают 2 ч на кипящей водяной бане. После охлаждения смесь выливают в 100 мл ледяной воды. Эфирный слой отделяют, водный дважды экстрагируют эфиром порциями по 20 мл. Объединяют органический слой экстрактом, нейтрализуют раствором соды, промывают водой и сушат сульфатом натрия. Эфир отгоняют на водяной бане, остаток перегоняют под вакуумом. [28]
Силициды получают путем сплавления или спекания в печи Таммана хорошо перемешанных растертых в порошок смесей простых веществ, взятых в стехиометрических количествах, в тиглях из спеченного глинозема или из богатой глиноземом массы ( массы Пифагора) в атмосфере аргона в качестве защитного газа. Во всех случаях их образование в твердом состоянии протекает при сравнительно невысокой температуре в результате бурной экзотермической реакции. Поэтому рекомендуется брать навески не более нескольких граммов. [29]
Окись этилена сперва растворяется в аммиаке и реагирует лишь через некоторое время; при это. При низких температурах она может накопиться в растворе в слишком большом количестве; это может вызвать бурную экзотермическую реакцию и резкое возрастание давления. В литературе описаны взрывы на заводских установках, происшедшие по этой причине. В лаборатории где работу ведут с 5 кг раствора аммиака, эта опасность не угрожает и для уменьшения потерь аммиака следует работать при возможно более низкой температуре. [30]