Cтраница 4
Основным методом получения сплавов является сплавление металлов в электропечах сопротивления или индукционных печах. Алюминиевые сплавы готовят обычно на воздухе, остальные - в инертной атмосфере. При сплавлении А1 с Со, Ni, Pt сначала расплавляется алюминий, в расплав которого вводится вторая компонента, обычно в виде пластин определенной толщины. На границе Me-Al после прогрева пластин начинается бурная экзотермическая реакция с большим тепловыделением. Сплав Al-Ni приобретает при этом температуру выше 2000 С. Сплавы Ag-Ca, содержащие 15 - 20 % Са, готовят в обратном порядке. Сначала расплавляется серебро, и в него небольшими порциями вводится кальций. [46]
С), поэтому формалин следует вводить при температуре не выше 40 - 45 С. При наблюдении сильной экзотермы подается небольшое охлаждение. В случае, если после введения формалина экзотермическая реакция самопроизвольно не протекает, надо подогреть смесь, но незначительно, во избежание бурной экзотермической реакции. После выдержки реакционной смеси при 80 - 85 С ее нагревают до кипения. Продолжительность кипения должна быть строго 10 - 15 мин, при этом нельзя допускать бурного кипения смолы. [47]
Выходы ацеталеи ( или альдегидов, если реакционная смесь подвергается гидролизу без выделения ацеталя) зависят до известной степени от строения реагента Грипьяра, однако наиболее важным фактором являются условия реакции и обработка образующейся реакционной смеси. Детальный ход реакции не изучен, но качественные наблюдения позволяют прийти к заключению о том, что процесс протекает сложно. Так, прибавление орто-эфира к эфирному раствору реагента Гриньяра с последующей обработкой смеси приводит к низким выходам ацеталеи. Выходы существенно повышаются, если перед обработкой смесь прокипятить в течение нескольких часов, и достигают максимальных, если провести отгонку эфира от реакционной смеси и осторожно нагреть остаток до начала бурной экзотермической реакции. Эти особенности реакции затрудняют применение ее в крупномасштабных синтезах. [48]
Амальгаму натрия получают в 1-литровой склянке для отсасывания, закрытой резиновой пробкой с двумя отверстиями, в одно из которых вставлена капельная воронка, а в другое - трубка для отвода газа. В колбу помещают 138 г ( 6 граммаго-мов) натрия и 300 мл минерального масла. Пропуская ток азота через боковой отвод склянки, последнюю нагревают на электрической плитке, покрытой листовым асбестом, до тех пор, пока натрий не расплавится, после чего к содержимому склянки быстро прибавляют через капельную воронку в течение 1 - 2 мин. Всю операцию проводят па большом противне, чтобы сохранить реакционную массу в том случае, если склянка лопнет. Происходит бурная экзотермическая реакция, и так как температура может повыситься до 400, руки следует предохранять либо несколькими слоями шерстяной ткани, либо толстыми перчатками. Если прибавление ртути будет проведено достаточно быстро, амальгама получится жидкой; в противном случае она частично затвердеет, и для получения однородного плава потребуется сильное нагревание. Минеральное масло декантируют с расплавленной амальгамой, которую, пока она находится еще в горячем состоянии, выливают в мелкий металлический противень; после того как амальгама затвердеет, ее нарезают или разбивают ( молотком) на мелкие куски. Наконец, амальгаму промывают пегролейным эфиром н храпят в тщательно закупоренной склянке или под слоем петролейного эфира. [49]