Cтраница 3
Когда начнется бурная реакция, сопровождающаяся выделением тепла, тигель закрывают крышкой и оставляют на несколько минут. Еще расплавленную массу выливают на железный лист, по охлаждении дробят на куски и помещают в плотно закрывающиеся банки. [31]
Сразу начинается бурная реакция. [32]
Немедленно начинается бурная реакция, которая сопровождается обильным выделением газа и повышением температуры. Выделение газа продолжается еще некоторое вр емя после введения всего количества мочевины. Постепенно выделяется белый мелкокристаллический осадок. После добавления мочевины колбу нагревают в течение 1 5 часа на водяной бане для окончания реакции. Реакционную массу оставляют на один час, после чего твердый продукт отфильтровывают на воронке с пористой пластинкой. [33]
Когда начнется бурная реакция, сопровождающаяся выделением тепла, тигель закрывают крышкой и оставляют на несколько минут. Еще расплавленную массу выливают на железный лист, по охлаждении дробят на куски и помещают в плотно закрывающиеся банки. [34]
Если начинается бурная реакция, смесь охлаждают, а когда бурная стадия реакции закончится, смесь снова кипятят и прибавляют затем 2 мл четыреххлористого углерода. Нагревание продолжают, пока не начнется выделение водорода. Через несколько часов весь алюминий растворяется и полученный раствор ( раствор изопропилата алюминия в избыточно взятом изопролиловом спирте) можно применять для восстановления кетонов и альдегидов. Алкоголяты алюминия растворяются в органических растворителях и перегоняются без разложения. [35]
Когда начнется бурная реакция, сопровождающаяся выделением тепла, тигель закрывают крышкой и оставляют на несколько минут. Еще расплавленную массу выливают на железный лист, по охлаждении дробят на куски и помещают в плотно закрывающиеся банки. [36]
Когда начнется бурная реакция, колбу помещают в баню с холодной водой до прекращения бурной реакции. Реакцию считают законченной, когда вся магниевая стружка растворится. Реакционную массу переводят в круглодонную колбу, прибавляют оставшийся перегнанный спирт и перегоняют, собирая отгон в колбу, изолированную от доступа воздуха хлоркальциевой трубкой, наполненной натронной известью. [37]
После прекращения бурной реакции часовое стекло снимают, обмывают и стаканчик переносят на покрытый тефлоном столик в шкафчик из органического стекла для дальнейшего разложения навески и удаления олова под сушильной электролампой при 85 - 90 С. Первое выпаривание производят до чуть влажного остатка. К остатку добавляют 1 мл НС1 ( 1: 1) и выпаривают досуха, добавляют еще 0 5 мл НС1 и третий раз выпаривают досуха. [38]
После прекращения бурной реакции часовое стекло снимают, обмывают и стаканчик ставят под сушильную лампу на столик, покрытый тефлоном, в шкафчике из органического стекла для дальнейшего разложения навески и удаления олова. Раствор выпаривают до чуть влажного остатка, добавляют 1 мл НС1 ( 1: 1) и выпаривают до сухого остатка при 80 - 90 С, добавляют еще 0 5 мл НС1 и еще раз выпаривают досуха. [39]
По прекращении бурной реакции часовое стекло снимают, обмывают и чашечку ставят под сушильную лампу на столик, покрытый, тефлоном, в шкафчике из органического стекла для дальнейшего разложения навески и удаления олова и мышьяка. [40]
После прекращения бурной реакции нагревают и ведут разложение в течение 1 5 - 2 час. Остаток обрабатывают НС1, удаляют избыток последней упариванием на водяной бане. [41]
После прекращения бурной реакции выпаривают на бане, регулируя нагрев таким образом, чтобы упаривание раствора до объема 2 - 3 мл длилось не менее 2 час. Приливают 25 - 30 мл воды, нагревают до кипения и добавляют МН. [42]
По прекращении бурной реакции добавляют несколько капель НМОЙ и содержимое чашки слабо нагревают до растворения металла. Чашку помещают на водяную баню и упаривают содержимое ее примерно до 1 мл, затем приливают 1 - 2 мл 15 % - ного раствора винной кислоты, 5 - 6 мл воды, содержащей 0 3 % борной кислоты, и раствор переводят в стакан емк. Содержание никеля в колори-метрируемой части раствора не должно превышать 0 03 мг. Если раствор мутный, его фильтруют и осадок отбрасывают. Приливают 10 - 12 капель бромной воды ( насыщенный раствор) до появления неисчезающего желтого окрашивания. Затем вводят аммиак до исчезновения желтой окраски и сверх того еще 2 мл. Приливают 1 мл 1 % - ного спиртового раствора диметил-глиоксима, перемешивают, переводят в цилиндр и сравнивают окраску со шкалой стандартов, подготовленной следующим образом: в стаканы емк. Объемы жидкостей в стаканах уравнивают несколькими каплями воды, переводят в цилиндры для колориметрирования и определяют содержание никеля. [43]
После прекращения бурной реакции добавляют несколько капель HNO: I ( уд. Раствор нейтрализуют NH4OH ( 1: 1) до слабощелочной реакции по лакмусу и добавляют несколько капель НС1 ( 1: 1) до слабокислой реакции. [44]
После прекращения бурной реакции приливают несколько капель HNOs ( уд. Добавляют 0 3 г борной кислоты, 25 мл НС1 ( 1: 99), раствор переносят в стакан емк. Если остается муть, ее отфильтровывают и отбрасывают. [45]