Cтраница 4
После прекращения бурной реакции приливают - 1 мл UNO ( уд. Раствор разбавляют до 25 мл НС1 ( 1: 99) и перемешивают. Если остается муть, ее отфильтровывают и отбрасывают, а раствор переводят в делительную воронку. [46]
После прекращения бурной реакции добавляют несколько капель НМОз ( уд. Приливают 25 мл НМОл ( 1: 9) и нагревают до растворения остатка. Добавляют 0 3 г борной кислоты, раствор перемешивают и по охлаждении переводят в цилиндр для колориметриро-рания. Раствор перемешивают, цилиндр открывают и помещают на 10 мин. Затем цилиндр охлаждают и сравнивают возникшую фиолетовую окраску со стандартным раствором, приготовленным непосредственно перед колориметрическим определением. [47]
После прекращения бурной реакции добавляют несколько капель 30 % - ной Н2О2 и раствор упаривают до 2 мл. Добавляют 0 5 г борной кислоты, 25 мл НС1 ( 1: 99), раствор переносят в стакан емк. Если остается муть, ее отфильтровывают и отбрасывают, а фильтрат переносят в делительную воронку емк. Добавляют 5 - 8 мл этил ацетата, 1мл 3 % - ного водного раствора диэтилдитиокарбамината натрия и энергично встряхивают воронку; затем вводят 1 мл последнего и встряхивают воронку 0 5 мин. После отстаивания тщательно отделяют слой этилацетата от водного слоя, переводя последний во вторую делительную воронку. К водному слою снова добавляют растворитель и диэтилдитиокарбаминат натрия в тех же количествах и воронку встряхивают. Экстракцию повторяют еще 3 - 4 раза, пока окраска слоя этилацетата не останется без изменения. Объединенный экстракт, собранный в делительной воронке, тщательно отделяют от отстоявшихся капель водного слоя и фильтруют через сухой фильтр. [48]
После прекращения бурной реакции добавляют несколько капель IINOi ( уд. Добавляют 0 3 г борной кислоты, Змл 15 % - ного раствора винной кислоты и содержимое чашки переводят при нагревании в стакан емк. Если раствор мутный, его фильтруют и осадок отбрасывают. [49]
По окончании бурной реакции раствор нагревают, упаривают до половины объема, разбавляют горячей водой до 100 мл и доводят до кипения. [50]